本品为（6R，7R）-3-甲氧基甲基-7-［2-（2-氨基-4-噻唑基）-2-［（Z）-甲氧亚氨基］乙酰氨基］-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环［4.2.0］辛-2-烯-2-羧酸-（RS）-1-（异丙氧基甲酰氧基）乙酯。按无水物计算，含头孢泊肟（C15H17N5O6S2）不得少于69.0%。 【性状】 本品为白色至淡黄色粉末；无臭或微有特殊臭味。 本品在乙腈或甲醇中极易溶解，在无水乙醇中易溶，在水中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度应为+18.3°至+31.4°。 【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两个主峰的保留时间应分别与对照品溶液两个主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1124图）一致。 【检查】有关物质照高效液相色谱法（通则0512）测定。 溶剂 水-乙腈-乙酸（99：99：2）。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含头孢泊肟1.0mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含头泡泊脂0.01mg的溶液。 系统适用性溶液 取头孢泊肟酯对照品适量（约相当于头孢泊肟50mg），置50ml量瓶中，加溶剂适量使溶解，置紫外灯下照射12小时后，加30%过氧化氢溶液3ml，放置60分钟，用溶剂稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mmX150mm，5μm或效能相当的色谱柱），以水-甲醇-甲酸（600：400：1）为流动相A，以水-甲醇-甲酸（50：950：1）为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为254nm；流速为每分钟0.6ml；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，头孢泊肟酯异构体A、杂质C、杂质Ｄ-I、头孢泊肟酯异构体B及杂质D-II依次出峰，头孢泊肟酯异构体B峰的保留时间约为68分钟。头孢泊肟酯异构体A峰与头孢泊肟酯异构体B峰之间的分离度应大于4.0，头孢泊肟酯异构体A峰与杂质C峰、杂质Ｄ-I峰与头孢泊肟酯异构体B峰、头孢泊肟酯异构体B峰与杂质D-II峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，头孢泊肟（杂质A）峰面积不得大于对照溶液两主峰面积之和的0.5倍（0.5%），杂质B-I峰面积不得大于对照溶液两主峰面积之和（1.0%），杂质C与杂质B-II的峰面积之和不得大于对照溶液两主峰面积之和的2倍（2.0%），杂质D-I与杂质D-II的峰面积之和不得大于对照溶液两主峰面积之和（1.0%），杂质F-I与杂质F-II的峰面积之和不得大于对照溶液两主峰面积之和的0.2倍（0.2%），杂质G峰面积不得大于对照溶液两主峰面积之和的0.2倍（0.2%），杂质H-I与杂质H-II的峰面积之和不得大于对照溶液两主峰面积之和（1.0%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液两主峰面积之和的0.1倍（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液两主峰面积之和的4倍（4.0%），小于对照溶液两主峰面积之和0.05倍的峰忽略不计。 异构体 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，精密称定，加适量甲醇溶解，再用流动相定量稀释制成每1ml中约含头孢泊肟0.3mg的溶液。 系统适用性溶液 取头孢泊肟酯对照品适量，加适量甲醇溶解，再用流动相稀释制成每1ml中约含头孢泊肟1mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；水-甲醇（55:45）为流动相；检测波长为240nm；柱温为40℃；进样体积20μl 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，按头孢泊肟酯异构体A、头孢泊肟酯异构体B的顺序出峰，头孢泊肟酯异构体A与头孢泊肟酯异构体B峰之间的分离度应大于4.0；头孢泊肟酯异构体A峰与相邻杂质峰、头孢泊肟酯异构体B峰与相邻杂质峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中，头孢泊肟酯异构体B峰面积与头孢泊肟酯异构体A、头孢泊肟酯异构体B峰面积和之比应为0.50～0.60。 残留溶剂 甲醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、丁酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、四氯化碳、环己烷、苯、1，2-二氯乙烷、乙酸异丙酯、二氧六环、甲基异丁基酮、吡啶、甲苯与乙酸丁酯照残留溶剂测定法（通则0861）测定。 内标溶液 取正丙醇适量，用二甲基亚砜稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。 供试品溶液 取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入内标溶液1ml使溶解，密封。 对照品溶液 分别精密称取各溶剂适量，用内标溶液定量稀释制成每1ml中含甲醇600μg、丙酮1mg、异丙醇1mg、乙腈82μg、二氯甲烷120μg、丁酮1mg、乙酸乙酯1mg、四氢吹喃150μg、四氯化碳1μg、环己烷760μg、苯1μg、1，2-二氯乙烷1μg、乙酸异丙酯1mg、二氧六环76μg、甲基异丁基酮1mg、吡啶40μg、甲苯178μg、乙酸丁酯1mg的混合对照品溶液，精密量取混合对照品溶液1ml，置顶空瓶中，密封。 系统适用性溶液 取丁酮和乙酸乙酯各适量，用内标溶液定量稀释制成每1ml中约含丁酮和乙酸乙酯各1mg的溶液，精密量取1ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近）的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持22分钟，再以每分钟100℃速率升温至120℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，按正丙醇（内标）、丁酮、乙酸乙酯的顺序出峰，各峰间的分离度均应符合要求。 测定法 首先取甲烷气体顶空进样，记录甲烷的保留时间作为色谱系统的死时间（t0），再取供试品溶液顶空进样，记录色谱图，供试品溶液色谱图中如有色谱峰，按下式计算各色谱峰的保留时间（tR）相对于正丙醇保留时间［tR（正丙醇）］的相对调整保留时间（RART）： 将得到的RART值与下表中的RART值比较，确定供试品中的残留溶剂种类；再制备相应的对照品溶液，取对照品溶液顶空进样，记录色谱图。 限度 按内标法以峰面积比值计算，甲基异丁基酮的残留量不得过0.5%，甲醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、丁酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、四氯化碳、环己烷、苯、1-2二氯乙烷、乙酸异丙酯、二氧六环、吡啶、甲苯与乙酸丁酯的残留量均应符合规定。 N，N-二甲基甲酰胺与二甲基亚飒 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 供试品溶液 取本品约0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取N，N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜，精密称定，用甲醇定量稀释制成每1ml中分别含N，N-二甲基甲酰胺17.6μg与二甲基亚砜0.1mg的溶液。 色谱条件 以5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷（或极性相似）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为70℃，维持12分钟，再以每分钟50℃的速率升温至120℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，按N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜的顺序出峰，两峰间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液分别进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，N，N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的残留量均应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过3.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 对照品溶液 取头孢泊肟酯对照品适量，精密称定，加适量甲醇溶解，再用流动相定量稀释制成每1ml中约含头孢泊肟0.3mg的溶液。 供试品溶液、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见异构体项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以头孢泊肟酯异构体A、B峰面积的和计算供试品中C15H17N5O6S2的含量。 【类别】 β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类。 【贮藏】 密封，在阴凉干燥处保存。 【制剂】（1）头孢泊肟酯干混悬剂（2）头孢泊肟酯片 （3）头孢泊肟酯胶囊 |
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