C40H71NO14·C12H26O4S 1056.40 本品为红霉素丙酸酯的十二烷基硫酸盐。按无水物计算，每1mg的效价不得少于610红霉素单位。 【性状】 本品为白色结晶性粉末；无臭。 本品在乙醇中易溶，在水中几乎不溶。 熔点 取本品，置五氧化二磷干燥器中干燥后，依法测定（通则0612），熔点为132～138℃，熔融同时分解。 【鉴别】 （1）取本品约5mg，加丙酮2ml溶解后，加盐酸2ml，即显橙黄色，渐变为紫红色，再加三氯甲烷2ml振摇，三氯甲烷层显蓝色。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集36图）一致。 【检查】 酸碱度 取本品0.40g，加水10ml，充分搅拌后，取上清液，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.2。 游离红霉素 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品适量，加乙腊溶解并定量稀释制成每1ml中含5mg的溶液。 对照品溶液 取红霉素标准品适量，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中含红霉素A 0.15mg的溶液。 系统适用性溶液 取依托红霉素与红霉素标准品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含0.5mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸二氢钾溶液（称取磷酸二氢钾3.4g，加三乙胺2.75ml，再加水溶解并稀释至1000ml）-乙腈（65∶35），用稀盐酸调节pH值至3.0为流动相；柱温为30℃；检测波长为195nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，红霉素A峰与依托红霉素峰间的分离度应大于5.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，游离红霉素不得过3.0%。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第一法）测定。 供试品溶液取 本品约50mg，精密称定，置顶空瓶中，精密加水5ml，摇匀，密封。 对照品溶液 取丙酮适量，精密称定，加水定量稀释制成每1ml中约含0.05mg的溶液，精密量取5ml置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为50℃；检测器温度为250℃；进样口温度为140℃；顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 限度 丙酮的残留量应符合规定。 水分 取本品，加10%咪唑无水甲醇溶液溶解后，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过4.0%。 【含量测定】 精密称取本品适量（约相当于红霉素50mg），置100ml量瓶中，加乙醇50ml溶解后，再用磷酸盐缓冲液（pH7.8）稀释至刻度，摇匀，60℃水浴中放置4小时，使水解完全；另取红霉素标准品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加乙醇25ml使溶解，再用磷酸盐缓冲液（pH7.8）稀释至刻度，摇匀，照抗生素微生物检定法红霉素项下的方法（通则1201）测定。1000红霉素单位相当于1mg的C37H67NO13。 【类别】 大环内酯类抗生素。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 （1）依托红霉素片（2）依托红霉素胶囊 （3）依托红霉素颗粒 |
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