本品为3,7-二氢-3,7-二甲基-1-（5-氧代己基）-1H-嘌呤-2,6-二酮。按干燥品计算，含C13H18N4O3不得少于99.0%。 【性状】本品为白色粉末或颗粒；有微臭。 本品在三氯甲烷中易溶，在水或乙醇中溶解，在乙醚中微溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为103～107℃。 【鉴别】（1） 取本品约10mg，加盐酸1ml与氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，残渣遇氨气即显紫色，再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失。 （2） 取本品约10mg，加水5ml溶解后，加稀硫酸1ml，滴加碘试液数滴，即生成棕色沉淀。 （3） 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集29图）一致。 【检查】酸度 取本品1.0g，加水50ml使溶解，立即加溴麝香草酚蓝指示液1滴，溶液应显绿色或黄色，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定至微蓝色，消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）不得过0.2ml。 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加水50ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 溴化物 取本品0.50g，加水10ml溶解，加稀硝酸0.5ml与硝酸银试液1ml，加热至沸，放冷，加水稀释成25ml，摇匀，与标准溴化钾溶液11.0ml[每1ml标准溴化钾溶液相当于0.01mg的溴（Br）]，用同一方法制成的对照液比较，不得更浓。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 溶剂 甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液（1∶1）。 供试品溶液 取本品，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含1μl的溶液。 对照品溶液 取可可碱对照品、茶碱对照品、咖啡因对照品与己酮可可碱对照品，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中各约含1μg的混合溶液。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液（3∶7），流动相B为甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液（7∶3），按下表进行梯度洗脱；检测波长为272nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，出峰顺序为可可碱峰、茶碱峰、咖啡因峰与己酮可可碱峰。己酮可可碱峰的保留时间约为12分钟，茶碱峰与咖啡因峰的分离度应大于4.0，咖啡因峰与己酮可可碱峰的分离度应大于10.0。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液的色谱图中如有与可可碱峰、茶碱峰或咖啡因峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过0.1%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.1%）；杂质总量不得过0.5%。 干燥失重 取本品，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 重金属 取本品1.0g，加稀醋酸2ml与适量水溶解成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸8ml使溶解，加醋酐32ml，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于27.83mg的C13H18N4O3。 【类别】血管扩张药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）己酮可可碱肠溶片（2）己酮可可碱注射液（3）己酮可可碱葡萄糖注射液（4）己酮可可碱氯化钠注射液（5）己酮可可碱缓释片 |
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