本品为3-甲氧基-4-羟基桂皮酸哌嗪。按干燥品计算,含C4H10N2?2C10H10O4不得少于99.0%。 【性状】本品为白色或类白色片状结晶或结晶性粉末;无臭。 本品在水中微溶,在乙醇中极微溶解,在三氯甲烷中几乎不溶。 【鉴别】(1)取本品,加水制成每1ml中含6μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在287nm与310nm的波长处有最大吸收,在254nm的波长处有最小吸收。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集969图)一致。 【检查】酸度 取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.10mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~6.0。 有关物质 照薄层色谱法(通则0502)试验。避光操作。 供试品溶液 取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。 对照品溶液(1) 取阿魏酸对照品,精密称定,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含阿魏酸80μg的溶液。 对照品溶液(2) 取哌嗪对照品,精密称定,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含哌嗪50μg的溶液。 色谱条件 采用硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨溶液(10:6:3)为展开剂。 测定法 吸取上述三种溶液各20μl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置碘蒸气中显色,立即检视。 限度 供试品溶液除显与对照品溶液(1)与对照品溶液(2)相同位置的两个主斑点外,如显其他杂质斑点,不得多于2个,且与对照品溶液(1)所显的主斑点比较,不得更深。 干燥失重 取本品,在80℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于23.73mg的C4H10N2?2C10H10O4。 【类别】抗凝血药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【制剂】阿魏酸哌嗪片 |