C15H19N5?C7H6O2 391.47 本品为3-［2-（二甲氨基）乙基］-5-（1H-1，2，4-三氮唑-1-基甲基）吲哚苯甲酸盐。按干燥品计算，含C15H19N5?C7H6O2不得少于98.5%。 【性状】本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末;无臭。本品在水或甲醇中溶解，在乙醇中略溶，在乙酸乙酯中极微溶解。 熔点 本品的熔点（通则0612）为179～183℃。 【鉴别】 （1）取本品，加水溶解并稀释成每1ml中约含30μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在280nm的波长处有最大吸收，在252nm的波长处有最小吸收。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 （3）本品显苯甲酸盐的鉴别反应（通则0301）。 【检查】 酸碱度 取本品，加水制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为5.5～7.5。 氯化物 取本品0.25g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。 硫酸盐 取本品0.50g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含12μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以庚烷磺酸钠溶液（取庚烷磺酸钠1.04g，加水1000ml使溶解，加磷酸3ml，冰醋酸3ml，用三乙胺调节pH值至3.0）-乙睛（80∶20）为流动相；检测波长为280nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 出峰顺序依次为利扎曲普坦与苯甲酸，理论板数按利扎曲普坦峰计算不低于2500。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍（0.3%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 供试品溶液 取本品，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。 对照品溶液 取甲醇、二氯甲烷、毗疇与甲苯适量，精密称定，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含30μg、6μg、2μg与8.9μg的混合溶液。 色谱条件 以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱;程序升温，起始温度为40℃，维持2分钟，以每分钟10℃的速率升温至220℃，维持2分钟;进样口温度为180℃；检测器温度为300℃；进样体积1μg。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，甲醇、二氯甲烷、吡啶与甲苯的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸40ml与醋酐5ml溶解后，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于19.57mg的C15H19N5?C7H6O2。 【类别】 抗偏头痛药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 |
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