本品为垂体后叶粉经冰醋酸溶液提取、滤过制得的无菌溶液；或由猪脑垂体后叶经脱水、干燥、研细制成粉（必要时采用适宜的方法进行种属确认。本品为动物来源，工艺中应有有效去除病毒或病毒灭活等病毒安全性控制的方法和措施），再经冰醋酸溶液提取、滤过制得的无菌溶液。以升压素计，效价应为标示量的87%～115%，且每1mg蛋白中升压素效价不得少于4.0单位；缩宫素与升压素的效价比值应为0.9～1.7。 【性状】 本品为无色或几乎无色的澄明液体。 【鉴别】 取本品作为供试品溶液，照垂体后叶粉鉴别项下的方法试验，供试品溶液应有与标准品溶液两个主峰保留时间一致的色谱峰。 【检查】 pH值 应为3.0～4.0（通则0631）。 澄清度 取本品，依法检查（通则0902第一法），应澄清。 高分子量物质 照分子排阻色谱法（通则0514）测定。 供试品 溶液取本品，即得。 分子量对照溶液 分别取核糖核酸酶A（分子量13700）对照品、人胰岛素（分子量5808）对照品、胸腺法新（分子量3108）对照品、生长抑素（分子量1638）对照品各1支，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含1mg的溶液。 色谱条件 以亲水改性硅胶为填充剂（TSKgelG2000SWXL柱，7.8mm×300mm，5μm或其他适宜的色谱柱）；以三氟乙酸-乙腈-水（0.5∶350∶650）为流动相；检测波长为214nm；进样体积20μ1。 系统适用性要求 分子量对照溶液重复进样色谱图中，其保留时间的相对标准偏差不得大于2.0%。理论板数按核糖核酸酶A峰计算不得低于4000，相邻色谱峰间的分离度均不得小于1.0。以各峰的保留时间为横坐标，分子量对数为纵坐标，进行线性回归，相关系数(r)绝对值应不小于0.99。 测定法 精密量取供试品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 按面积归一化法计算，分子量大于10000的高分子量物质不得过10.0%。 醋酸盐 取冰醋酸适量，精密称定，用稀释液［流动相A（通则0872）-甲醇（95∶5）］定量稀释制成每1ml中含1mg、3mg、5mg、7mg、9mg和10mg的溶液，作为系列标准曲线用溶液。照合成多肽中的醋酸测定法（通则0872）测定，精密量取上述系列标准曲线用溶液各5μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，以峰面积与相应浓度计算直线回归方程，相关系数（ｒ）应不小于0.99。精密量取本品5μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，用直线回归方程计算，本品每1ml中含醋酸盐（以醋酸计）不得过8mg。 三氯叔丁醇 照气相色谱法（通则0521）测定。 供试品溶液 取本品，即得。 系列标准曲线用溶液 取三氯叔丁醇对照品约0.25g，精密称定，置50ml量瓶中，加适量0.25%醋酸溶液，置水浴中不断振摇使三氯叔丁醇溶解，取出，放冷，用0.25%醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用0.25%醋酸溶液分别定量稀释制成每1ml中各含0.5mg、1.5mg、2.5mg、3.5mg，4.5mg和5mg的溶液。 色谱条件 以聚乙二醇（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为90℃，维持2分钟，以每分钟50℃的速率升温至200℃，维持2分钟；进样口温度为250℃；检测器温度为280℃；进样体积1μl。 系统适用性要求 系列标准曲线用溶液色谱图中，以三氯叔丁醇峰面积与相应浓度计算直线回归方程，相关系数（r）应不小于0.99。 测定法 精密量取供试品溶液，注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 用直线回归方程计算，含三氯叔丁醇不得过标签上所标示的量。 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1单位升压素中含内毒素的量应小于15EU。 异常毒性 取本品，用氯化钠注射液稀释制成每1ml中含0.6升压素单位的溶液，依法检查（通则1141），应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102）。 【效价测定】 升压素 照升压素生物测定法（通则1205）测定，即得。 比活 取本品，作为游离氨基酸测定用供试品溶液；取本品1ml，加7mol/L盐酸溶液6ml，密封，110℃水解16小时，将水解液转移后，蒸干，精密加水2ml复溶残渣，用0.45μm的滤膜滤过，取续滤液作为水解氨基酸测定用供试品溶液；另取门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、甘氨酸、苏氨酸、胱氨酸、丙氨酸、精氨酸、酪氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、苯丙氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸和脯氨酸各对照品适量，精密称定，置同一量瓶中，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含各氨基酸约0.1mg的溶液，作为对照品溶液。釆用适宜的氨基酸分析方法测定，按外标法分别计算游离氨基酸与水解氨基酸的量。以水解氨基酸的量减去游离氨基酸的量即为本品中的蛋白质含量。 根据升压素的效价测定结果与蛋白质含量计算本品每1mg蛋白中含升压素的单位数，即得。 缩宫素 照缩宫素生物测定法（通则1210）测定，并将测得结果与升压素效价进行比较，即得。 【类别】 同垂体后叶粉。 【规格】 （1）0.5ml∶3单位（2）1ml∶6单位（3）2ml∶3单位（4）2ml∶6单位 【贮藏】 遮光，密闭，在冷处保存。 【标注】 本品标签或使用说明书中应标注三氯叔丁醇的量。 |
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