本品含地高辛（C41H64O14）应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于地高辛0.25mg），加三氯化铁的冰醋酸溶液（取冰醋酸10ml，加三氯化铁试液1滴）1ml，振摇数分钟，用垂熔玻璃漏斗滤过，滤液置小试管中，沿管壁缓缓加硫酸1ml使成两液层，接界处即显棕色；放置后，上层显靛蓝色。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品的细粉适量（约相当于地高辛10mg），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇10ml，密塞，超声约30分钟使地高辛溶解，放冷，摇匀，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液2ml，置100ml量瓶中，用稀乙醇稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取洋地黄毒昔对照品，精密称定，加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含0.02mg的溶液。 色谱条件、系统适用性要求与测定法 见地高辛有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有与洋地黄毒昔峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含洋地黄毒昔不得过地高辛标示量的2.0%；其他单个杂质（相对保留时间0.25之前的峰除外）峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（2.0%），杂质总量不得过4.0%。 含量均匀度 取本品1片，置25ml量瓶中，加水10ml，振摇使崩解，加乙醇10ml，摇匀，超声约30分钟使地高辛溶解，用稀乙醇稀释至刻度，摇匀，经滤膜（孔径不得大于0.45μm）滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取地高辛对照品适量，精密称定，加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含10μg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的方法测定含量。除限度为±20%外，应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第三法）测定。 溶出条件 以水250ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经60分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液滤过，取续滤液。 对照品溶液 取地高辛对照品约12.5mg，精密称定，置100ml量瓶中，加稀乙醇适量，振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用水定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液。 色谱条件 见含量测定项下。进样体积100μl。 系统适用性要求 见含量测定项下。 测定法 见含量测定项下。计算每片的溶出量。 限度 标示量的65%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于地高辛2.5mg），置25ml量瓶中，加稀乙醇适量，超声约30分钟使地高辛溶解，放冷，加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，取续滤液。 对照品溶液 取地高辛对照品，精密称定，加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（32∶68）为流动相；柱温为30℃；检测波长为230nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按地高辛峰计算不低于1500。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同地高辛。 【规格】0.25mg 【贮藏】密封保存。 |
医药数据
