本品为4-甲基-N,N-二乙基-1-哌嗪甲酰胺枸橼酸二氢盐。 按干燥品计算,含C10H21N3O?C6H8O7不得少于98.0%。 【性状】本品为白色结晶性粉末;无臭;微有引湿性。 本品在水中易溶,在乙醇中略溶,在丙酮、三氯甲烷或乙醚中不溶。 熔点 本品的熔点(通则0612第一法)为135~139℃。 【鉴别】(1)取本品约0.2g,加水2ml溶解后,加氢氧化钠试液使成碱性,用三氯甲烷5ml振摇提取,分取三氯甲烷液,蒸干,残渣加钼酸铵硫酸试液2ml,置水浴中加热,即生成蓝色沉淀。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集264图)一致。 (3) 上述三氯甲烷抽提后遗留的水溶液显枸橼酸盐的鉴别反应(通则0301)。 【检查】N-甲基哌嗪 照薄层色谱法(通则0502)试验。 供试品溶液 取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含50mg的溶液。 对照品溶液 取N-甲基哌嗪对照品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含50μg的溶液。 色谱条件 采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇-氨溶液(13∶5∶1)为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置碘蒸气中显色。 限度 供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液的主斑点比较,不得更深(0.1%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。 炽灼残渣 不得过0.1%(通则0841)。 重金属 取本品2.0g,加水20ml溶解后,加1mol/L盐酸溶液1.0ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.3g,精密称定,加醋酐1ml与冰醋酸10ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于39.14mg的C10H21N3O?C6H8O7。 【类别】抗丝虫病药。 【贮藏】密封,在干燥处保存。 【制剂】枸橼酸乙胺嗪片 |