本品含尼群地平（C18H20N2O6）应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为淡黄色片。 【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于尼群地平50mg），加丙酮2ml，振摇，滤过，滤液加20%氢氧化钠溶液2～3滴，振摇，溶液显橙黄色。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）避光操作。取本品的细粉适量（约相当于尼群地平10mg），置100ml量瓶中，加无水乙醇适量，振摇使尼群地平溶解，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，用无水乙醇稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，照尼群地平项下的鉴别（2）项试验，显相同的结果。 （4）避光操作。取本品（约相当于尼群地平100mg），研细，加丙酮10ml，振摇使溶解，滤过，滤液暗处挥干，残渣经减压干燥，依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集600图）一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。 供试品溶液 取含量测定项下的细粉，精密称取适量（约相当于尼群地平50mg），置50ml量瓶中，加四氢呋喃12ml，振摇10分钟，再加溶剂适量，振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，取续滤液。 对照溶液 取杂质Ⅰ对照品，精密称定，加四氢呋喃适量使溶解，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，用流动相稀释至刻度，摇匀。 溶剂、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见尼群地平有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得大于尼群地平标示量的0.1%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼群地平峰面积（1.0%），其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中尼群地平峰面积的2.5倍（2.5%）。 含量均匀度 避光操作。取本品1片，置100ml量瓶中，加水2ml振摇使崩解，加四氢呋喃24ml，振摇10分钟，再加溶剂适量，振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。避光操作。 溶出条件 以0.1mol/L盐酸溶液-乙醇（70:30）900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经60分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液滤过，取续滤液。 对照品溶液 取尼群地平对照品约14mg，精密称定，置25ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在237nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的溶出量。 限度 标示量的75%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。 溶剂 见有关物质项下。 供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于尼群地平10mg），置100ml量瓶，加水2ml，四氢呋喃24ml，振摇10分钟，加溶剂适量，振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，取续滤液。 对照品溶液 取尼群地平对照品，精密称定，加四氢呋喃适量使溶解，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃-水（20:24:56）为流动相；检测波长为237nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按尼群地平峰计算不低于3000，尼群地平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同尼群地平。 【规格】10mg 【贮藏】遮光，密封保存。 |
医药数据
