本品为（11β）-11,17,21-三羟基孕甾-4-烯-3,20-二酮-17α-丁酸酯。按干燥品计算，含C25H36O6应为97.0%～102.0%。 【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭。 本品在三氯甲烷中易溶，在甲醇中溶解，在无水乙醇中微溶，在乙醚中极微溶解，在水中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加三氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+47°至+54°。 【鉴别】（1） 取本品约4mg，加硫酸2ml使溶解，即显黄色至棕黄色，并带绿色荧光。 （2） 取本品约10mg，加甲醇1ml溶解后，加碱性酒石酸铜试液1ml，加热，即产生氧化亚铜的红色沉淀。 （3） 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集585图）一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约15mg，置50ml量瓶中，加流动相适量，振摇使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取甲睾酮和丁酸氢化可的松各适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含甲睾酮18μg和丁酸氢化可的松26μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-乙腈-冰醋酸（55∶45∶0.5）为流动相；检测波长为240nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按丁酸氢化可的松峰计算不低于1500，丁酸氢化可的松峰与甲睾酮峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（2.0%），小于对照溶液主峰面积0.02倍的峰忽略不计。 干燥失重 取本品，在75℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 内标溶液 取甲睾酮，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.18mg的溶液。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.26mg的溶液，精密量取该溶液与内标溶液各5ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取丁酸氢化可的松对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.26mg的溶液，精密量取该溶液与内标溶液各5ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按内标法以峰面积计算。 【类别】肾上腺皮质激素药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】丁酸氢化可的松乳膏 |
医药数据
