本品含吲哚美辛(C19H16ClNO4)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为淡黄色乳膏。 【鉴别】取本品约2.5g,加环己烷50ml与甲醇25ml,振摇提取,静置分层,取下层甲醇溶液照下述方法试验。 (1)取甲醇溶液1ml,加0.1mol/L氢氧化钠溶液3~4滴,加0.03%重络酸钾溶液0.5ml,加热至沸,放冷,加硫酸4~5滴,置水浴上缓缓加热,显紫色。 (2)取甲醇溶液1ml,加0.1mol/L氢氧化钠溶液3~4滴,加0.1%亚硝酸钠溶液0.5ml,加热至沸,放冷,加盐酸0.5ml,应显绿色,放置后渐变为黄色。 (3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】应符合乳膏剂项下有关的各项规定(通则0109)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品适量(约相当于吲哚美辛10mg),精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇适量,超声使吲哚美辛溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,置冰浴中放置1小时,滤过,取续滤液,放冷。 对照品溶液 取吲哚美辛对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.1mol/L冰醋酸溶液-乙腈(50:50)为流动相;检测波长为228nm;进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按吲哚美辛峰计算不低于2000,吲哚美辛峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同吲哚美辛。 【规格】10g:100mg 【贮藏】遮光,密封,在阴凉处保存。 |