【处方】当归40g 酒白芍40g 熟地黄160g 酒萸肉80g 牡丹皮60g 山药80g 茯苓60g 泽泻60g 【制法】以上八味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末用炼蜜35～50g加适量的水制丸，干燥，制成水蜜丸；或加炼蜜80～110g制成小蜜丸或大蜜丸，即得。 【性状】本品为棕黑色的水蜜丸、黑褐色的小蜜丸或大蜜丸；味甜、微酸。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：糊化淀粉粒团块类白色(酒白芍)。不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm(茯苓)。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理(当归)。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物(熟地黄)。果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁连珠状增厚(酒萸肉)。草酸钙针晶束存在于黏液细胞中，长80～240μm，针晶直径2～8μm(山药)。木栓细胞长方形，壁稍厚，浅红色至微紫色(牡丹皮)。薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群；内皮层细胞垂周壁波状弯曲，较厚，木化，有稀疏细孔沟(泽泻)。 （2）取本品水蜜丸6g，研细；或取小蜜丸或大蜜丸9g，剪碎，加硅藻土3g，研匀，加乙醚40ml，低温回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙醚1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，加乙醚15ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(9 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品水蜜丸6g，研细；或取小蜜丸或大蜜丸9g，剪碎，加硅藻土4g，研匀，加乙醇50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40 : 5 : 10 : 0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品水蜜丸6g，研细；或取小蜜丸或大蜜丸9g，剪碎，加硅藻土3g，研匀，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用正丁醇-乙酸乙酯(1 : 1)混合溶液振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，用氨溶液(1→10)20ml洗涤，弃去氨溶液，分取正丁醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取山茱萸对照药材0.5g，加甲醇25ml，同法制成对照药材溶液。再取马钱苷对照品、莫诺苷对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(3 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以环己烷-乙酸乙酯(3 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性的5%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.3%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱;莫诺苷、马钱苷和芍药苷检测波长为240nm，丹皮酚检测波长为274nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0～5 5→8 95→92 5～20 8 92 20～35 8→20 92→80 35～45 20→60 80→40 45～55 60 40 对照品溶液的制备 取莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、芍药苷40μg、丹皮酚40μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约1g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含白芍、牡丹皮以芍药苷(C23H28O11)计，水蜜丸每1g不得少于0.70mg,小蜜丸每1g不得少于0.50mg，大蜜丸每丸不得少于4.5mg；含山茱萸以莫诺苷(C17H26O11)和马钱苷(C17H26O10)的总量计，水蜜丸每1g不得少于0.64mg，小蜜丸每1g不得少于0.48mg，大蜜丸每丸不得少于4.3mg；含牡丹皮以丹皮酚(C9H10O3)计，水蜜丸每1g不得少于0.80mg，小蜜丸每1g不得少于0.60mg，大蜜丸每丸不得少于5.4mg。 【功能与主治】滋肝肾，补阴血，清虚热。用于肝肾两亏，阴虚血少，头晕目眩，耳鸣咽干，午后潮热，腰腿瘦痛，足跟疼痛。 【用法与用量】口服。水蜜丸一次6g，小蜜丸一次9g，大蜜丸一次1丸，一日2～3次。 【规格】大蜜丸 每丸重9g 【贮藏】密封。 |
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