【处方】黄连80g 石膏80g 桔梗80g 甘草40g 知母80g 玄参80g 地黄80g 牡丹皮80g 天花粉80g 连翘80g 栀子200g 黄柏200g 黄芩200g 赤芍80g 【制法】以上十四味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜110～130g制成大蜜丸，即得。 【性状】本品为棕褐色的大蜜丸；味微甜后苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（地黄）。纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞壁木化增厚（黄柏）。纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。纤维束几无色，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。内果皮纤维上下层纵横交错，纤维短梭形（连翘）。草酸钙针晶成束或散在，长26～110μm（知母）。种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或形状不规则，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色（栀子）。石细胞黄棕色或无色，类长方形、类圆形或形状不规则，直径约94μm（玄参）。不规则片状结晶无色，有平直纹理（石膏）。 （2）取本品2.5g，剪碎，加甲醇15ml，研磨使分散，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用甲醇2ml分2次轻摇，静置，取上清液作为供试品溶液。另取黄芩对照药材0.3g、牡丹皮对照药材和连翘对照药材各0.2g，分别加甲醇3ml，超声处理10分钟，静置，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液8～10μl、对照药材溶液各3～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（12∶3∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯（254nm）下检视，供试品色谱中，在与黄芩对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以2%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与牡丹皮对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；再喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与连翘对照药材色谱相应的位置上，显一个黄绿色的荧光斑点。 （3）取黄连对照药材0.03g，加甲醇4ml，超声处理10分钟，静置，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取对照药材溶液2～3μl和〔含量测定〕项下的对照品溶液和供试品溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（12∶6∶3∶3∶1）为展开剂，放入展开缸一侧的槽内，另槽中加入等体积的浓氨试液，预平衡数分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取栀子对照药材0.25g、甘草对照药材0.1g，分别加甲醇3ml，超声处理10分钟，静置，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取对照药材溶液及〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（12∶6∶3∶3∶1）为展开剂，展开，展距为11cm以上，取出，晾干。置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与甘草对照药材色谱相应的位置上，至少显两个相同颜色的荧光斑点；喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与栀子对照药材色谱相应的位置上，至少显一个相同颜色的斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】取重量差异项下的本品，剪碎（直径2mm以下），取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加盐酸-甲醇（1∶100）的混合溶液25ml，密塞，称定重量，浸渍10小时以上，超声处理（功率250W，频率33kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加盐酸-甲醇（1∶100）的混合溶液制成每1ml含20μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，精密吸取供试品溶液2～3μl、对照品溶液2μl与4μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（12∶6∶3∶3∶1）为展开剂，放入展开缸一侧的槽内，另槽加入等体积的浓氨试液，预平衡数分钟后，展开，取出，挥干溶剂后，照薄层色谱法（通则0502薄层色谱扫描法）进行荧光扫描，激发波长：λ＝334nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。 本品每丸含黄连、黄柏以盐酸小檗碱（Ｃ20H17NO4?HCl）计，不得少于22.0mg。 【功能与主治】清胃泻火，解毒消肿。用于肺胃火盛所致的口舌生疮，齿龈、咽喉肿痛。 【用法与用量】口服。一次1～2丸，一日2次。 【注意】孕妇慎用。 【规格】每丸重9g 【贮藏】密封。 |
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