本品为（±）-1-乙基-6，8-二氟-1，4-二氢-7-（3-甲基-1-哌嗪基）-4-氧代-3-喹啉羧酸盐酸盐。按干燥品计算，含洛美沙星（C17H19F2N3O3）不得少于89.2%。 【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末；几乎无臭。本品在水中微溶，在甲醇和乙醇中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶，在稀盐酸中极微溶解。 【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液的主峰保留时间一致。 （2）取本品，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在287nm的波长处有最大吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集650图）一致。 （4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】 酸度 取本品，加水制成每1ml中含5mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为3.5～4.5。 溶液的澄清度 取本品5份，分别加水制成每1ml中约含5mg的溶液，溶液应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓。 吸光度 取本品5份，分别加水溶解并定量稀释制成每lml中含5mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在450nm的波长处测定吸光度，均不得过0.25。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 溶液 取戊烷磺酸钠1.5g，磷酸二氢铵3.5g，加水950ml使溶解，用磷酸调节pH值至3.0，用水稀释至1000ml。 溶剂 溶液-甲醇（65∶35）。 供试品溶液 取本品适量，加溶剂溶解并稀释制成每lml中约含1.0mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每lml中约含10μg的溶液。 系统适用性溶液 取洛美沙星对照品约25mg，加30%过氧化氢溶液lml使溶解，用溶剂稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，水浴加热2小时，冷却，得含相对保留时间约0.8和1.1的两个杂质的溶液。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.2μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以溶液为流动相A，甲醇为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱；流速为每分钟1.2ml；检测波长为287nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，洛美沙星峰保留时间约为9分钟，相对保留时间约0.8处杂质峰与洛美沙星峰间的分离度应大于2.0，相对保留时间约1.1处杂质峰与洛美沙星峰间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，置铂坩埚，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品0.3g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入0.8mol/L氢氧化钠溶液3ml使溶解，密封。 对照品溶液 分别取乙醚、无水乙醇、丙酮各适量，精密称定，用0.8mol/L氢氧化钠溶液定量稀释制成每1ml中各含0.5mg的混合溶液，精密量取3ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以100%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为50℃，保持5分钟，再以每分钟10℃的速率升温至150℃；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，按乙醚、丙酮、乙醇顺序洗脱，乙醚峰与丙酮峰间的分离度应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，乙醚、乙醇与丙酮的残留量均应符合规定。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含洛美沙星0.1mg的溶液。 对照品溶液 取洛美沙星对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含洛美沙星0.1mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以溶液-甲醇（65∶35）为流动相；流速为每分钟1.2ml；检测波长为287nm；进样体积20μl。 溶液、溶剂与系统适用性溶液 见有关物质项下。 系统适用性要求 除灵敏度要求外，其他见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算出供试品中C17H19F2N3O3的含量。 【类别】 喹诺酮类抗菌药。 【贮藏】 遮光，密封，在干燥处保存。 【制剂】 （1）盐酸洛美沙星片（2）盐酸洛美沙星胶囊 |
医药数据
