本品为1，3-二甲基-8-氯-3，7-二氢-1H-嘌呤-2，6-二酮和N，N-二甲基-2-（二苯基甲氧基）乙胺（1：1）。按干燥品计算，含苯海拉明（C17H21NO）应为53.0%～55.5%；含8-氯茶碱（C7H7ClN4O2）应为44.0%～47.0%。 【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭。 本品在乙醇或三氯甲烷中易溶，在水或乙醜中微溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为102～107℃。 【鉴别】（1）取本品0.1g，加盐酸1ml与氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，加氨试液数滴，即显紫红色。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集271图）一致。 【检查】氯化物 取本品0.30g，置200ml量瓶中，加水50ml、氨试液3ml与10%硝酸铵溶液6ml，置水浴上加热5分钟，加硝酸银试液25ml，摇匀，再置水浴上加热15分钟，并时时振摇，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，放置15分钟，滤过，取续滤液25ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.04%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含茶苯海明0.4mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含茶苯海明6μg的溶液。 系统适用性溶液 取茶碱与茶苯海明适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含20μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-三乙胺缓冲液（1∶1）为流动相；检测波长为225nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序依次为茶碱峰、8-氯茶碱峰与苯海拉明峰，理论板数按苯海拉明峰计算不低于2000，茶碱峰与8-氯茶碱峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至苯海拉明峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，茶碱峰面积不得大于对照溶液中8-氯茶碱峰面积的0.75倍，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中8-氯茶碱峰面积。 干燥失重 取本品，置五氧化二磷干燥器中，减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】苯海拉明 取本品约0.3g，精密称定，加冰醋酸15ml，微温使溶解，放冷，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于25.54mg的C17H21NO。 8-氯茶碱 取本品0.3g，精密称定，置200ml量瓶中，加水50ml、氨试液3ml与10%硝酸铵溶液6ml，置水浴上加热5分钟，精密加硝酸银滴定液（0.1mol/L）25ml，摇匀，再置水浴上加热15分钟，并时时振摇，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，放置15分钟，滤过，精密量取续滤液100ml，加硝酸使成酸性后，再加硝酸3ml与硫酸铁铵指示液2ml，用硫氤酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于21.46mg的C7H7ClN4O2。 【类别】抗组胺药。 【贮藏】密封，在干燥处保存。 【制剂】茶苯海明片 |
医药数据
