本品含甲硝唑(C6H9N3O3)与克霉唑(C22H17ClN2)均应为标示量的90.0%～110.0%；含醋酸氯己定(C22H30Cl2N10·2C2H4O2)应为标示量的85.0%～115.0%。 【性状】本品为类白色至乳黄色栓剂。 【鉴别】（1）取本品适量（约相当于甲硝唑0.1g），加氢氧化钠试液8ml，温热使溶解，溶液显紫红色，放冷，加乙醚8ml，振摇提取，分取水层，加稀盐酸使成酸性后，溶液即变成黄色，再滴加过量的氢氧化钠试液则变成橙红色。 （2）取鉴别（1）项下的乙醚层，加1%溴化十六烷基三甲铵溶液5ml，加溴试液与氢氧化钠试液各1ml，振摇放置，水层显红色。 （3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液中各主峰的保留时间应与对照品溶液相应主峰的保留时间一致。 【检查】应符合栓剂项下有关的各项规定（通则0107）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品10粒，精密称定，置小烧杯中，置70～80℃水浴上温热熔融，在不断搅拌下冷却至室温，精密称取适量（约相当于甲硝唑20mg），置100ml量瓶中，加甲醇-水（70:30）约70ml，置70～80℃水浴中剧烈振摇约10分钟，再置70～80℃水浴中超声振摇使供试品溶解，放冷，用甲醇-水（70:30）稀释至刻度，摇匀，置冰浴中冷却2小时，取出迅速滤过，续滤液放至室温。 对照品溶液 取甲硝唑对照品、克霉唑对照品与醋酸氯己定对照品各适量，精密称定，加甲醇-水（70:30）溶解并定量稀释制成每1ml中约含甲硝唑200μg、克霉唑160μg与醋酸氯己定8μg的溶液。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-三乙胺（70:30:0.3）（含庚烷磺酸钠10mmol/L，用磷酸调节pH值至4.0）为流动相；检测波长为260nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按克霉唑峰计算不低于2500，甲硝唑峰、克霉唑峰与氯己定峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】抗菌药。 【贮藏】遮光，密封，在30℃以下保存。 |
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