本品为（6R，7R）-7-［［（2Z）-（2-氨基噻唑-4-基）（甲氧基亚氨基）乙酰基］氨基〕-3-［［（2-甲基-6-羟基-5-氧代-2，5-二氢-1，2，4-三嗪-3-基）硫基］甲基］-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环［4.2.0］辛-2-烯-2-羟酸二钠盐三倍半水合物。按无水物计算，含头孢曲松（C18H18N8O7S3）不得少于84.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在水中易溶，在甲醇中微溶，在乙醚中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-153°至-170°。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集124图）一致。 （3）本品显钠盐鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】结晶性取本品，依法检查（通则0981），应符合规定。 酸碱度 取本品，加水制成每1ml中约含0.12g的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为6.0~8.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，各0.60g，分别加水5ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色、黄绿色或橙黄色7号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。供试品溶液取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.22mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取头孢曲松对照品和头孢曲松反式异构体对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中分别含0.22mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.02mol/L正辛胺溶液-乙腈（73∶27）并用磷酸调节pH值至6.5为流动相；检测波长为254nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，头孢曲松峰和头孢曲松反式异构体峰之间的分离度应大于6.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%）。 头孢曲松聚合物 照分子排阻色谱法（通则0514）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品约0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 取头孢曲松对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 系统适用性溶液（1） 取蓝色葡聚糖2000适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。 系统适用性溶液（2） 称取头孢曲松钠约0.2g，置10ml量瓶中，用系统适用性溶液（1）溶解并稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用葡聚糖凝胶G-10（40~120μm）为填充剂；玻璃柱内径1.0~1.4cm，柱长30~40cm；以pH 7.0的0.1mol/L磷酸盐缓冲液［0.1mol/L磷酸氢二钠溶液-0.1mol/L磷酸二氢钠溶液（61∶39）］为流动相A，以水为流动相B；流速为每分钟1.5ml；检测波长为254nm；进样体积100~200μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液（1）分别在以流动相A与流动相B为流动相记录的色谱图中，按蓝色葡聚糖2000峰计算，理论板数均不低于400，拖尾因子均应小于2.0，蓝色葡聚糖2000的保留时间比值应在0.93~1.07之间。系统适用性溶液（2）在以流动相A为流动相记录的色谱图中，高聚体的峰高与单体和高聚体之间的谷高比应大于2.0。对照溶液色谱图中主峰与供试品溶液色谱图中聚合物峰，与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000的保留时间的比值均应在0.93~1.07之间。以流动相B为流动相，精密量取对照溶液连续进样5次，峰面积的相对标准偏差应不大于5.0%。 测定法 以流动相A为流动相，精密量取供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；以流动相B为流动相，精密量取对照溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以头孢曲松峰面积计算，含头孢曲松聚合物的量不得过0.5%。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第一法）测定。 供试品贮备液 取本品约1g，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。 供试品溶液 精密量取供试品贮备液1ml，置顶空瓶中，精密加水1ml，摇匀，密封。 对照品贮备液 精密称取甲醇0.15g、乙醇0.25g、丙酮0.25g和乙酸乙酯0.25g，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 精密量取对照品贮备液1ml，置顶空瓶中，精密加入供试品贮备液1ml，摇匀，密封。 系统适用性溶液 取对照品贮备液1ml，置顶空瓶中，加水1ml，摇匀，密封。 色谱条件 用100%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为40℃；检测器温度为250℃；进样口温度为200℃；顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序依次为：甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯，各色谱峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按标准加入法以峰面积计算，甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯的残留量均应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分应为8.0%~11.0%。 重金属 取本品1g，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 可见异物 取本品5份，每份各2g，用微粒检查用水溶解，依法检查（通则0904），均应符合规定。（供无菌分装用） 不溶性微粒 取本品，加微粒检查用水制成每1ml中含50mg的溶液，依法检查（通则0903），每1g样品中含10μm及10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm及25μm以上的微粒不得过600粒。（供无菌分装用） 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1mg头孢曲松中含内毒素的量应小于0.20EU。（供注射用） 无菌 取本品，用适宜溶剂溶解并稀释后，经薄膜过滤法处理，依法检查（通则1101），应符合规定。（供无菌分装用） 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量（约相当于头孢曲松22mg），精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取头孢曲松对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢曲松0.22mg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C18H18N8O7S3的含量。 【类别】内酰胺类抗生素，头孢菌素类。 【贮藏】遮光，严封，在阴凉干燥处保存。 【制剂】注射用头孢曲松钠 |
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