【制法】以上十五味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，干燥，即得。 【性状】本品为棕黄色至棕褐色的水丸；味苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察:韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或形状不规则，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色（桅子）。宿萼表皮非腺毛2~3细胞，顶端细胞的基部稍粗，壁有疣状突起（炒蔓荆子）。木纤维鲜黄色，成束，较细长，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。内果皮纤维上下层纵横交错，纤维短梭状（连翘）。果皮石细胞淡黄棕色或淡黄色；多成片，细胞界限不明显，垂周壁稍厚，深波状弯曲，纹孔稀疏（荆芥穗）。油管含金黄色分泌物，直径约30μm（防风）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。花粉粒类圆形，直径24~34μm，外壁有刺，长3~5μm，具3个萌发孔（菊花）。 （2）取本品5g，研细，加乙醚50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液备用，药渣挥去溶剂，加稀盐酸1ml与乙酸乙酯50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取菊花对照药材0.5g，加乙醚20ml，超声处理20分钟，滤过，弃去滤液，药渣挥去溶剂，加稀盐酸0.5ml与乙酸乙酯20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（1:15:1:1:2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3） 取〔鉴别〕（2）项下的备用滤液，挥干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取川萼对照药材lg，加乙醚10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4） 取本品3g，研细，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材30mg，加甲醇5ml，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小案碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液与对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7:1:2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5） 取本品4g，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用少量乙醇溶解，加中性氧化铝lg，拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱（100~200目，2g，内径为1cm）上，以乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10）10°C放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液（必要时加热至显色清晰）。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。 （6） 取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取白芷对照药材lg，加乙醚20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为对照药材溶液。再取欧前胡素对照品、异欧前胡素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液与对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30~60°C）-乙醚（5:2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】取本品6g，研细，过四号筛，取约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加盐酸-甲醇（1:100）的混合溶液25ml，密塞，称定重量，浸泡过夜，超声处理（功率200W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用上述溶剂补足减失的重量，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加盐酸-甲醇（1:100）的混合溶液制成每1ml含60μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，精密吸取供试品溶液1~2μl、对照品溶液1μl与2μl，分别交叉点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（12:6:3:3:1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，展距约8cm，取出，晾干，照薄层色谱法（通则0502薄层色谱扫描法）进行荧光扫描，激发波长λ=366nm，测量供试品荧光强度的积分值与对照品荧光强度的积分值，计算，即得。 本品每lg含黄连以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HC1）计，不得少于0.97mg。 【功能与主治】清热解表，散风止痛。用于外感风邪引起的恶风身热、偏正头痛、鼻流清涕、牙疼喉痛。 【用法与用量】口服。一次6g，一日2次。 【注意】体虚者慎用。 【贮藏】密闭，防潮。 |
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