【处方】丹参63g 三七50g 冰片50g 藤合欢250g 木香50g 苏合香13g 【制法】以上六味，取藤合欢125g，加水煎煮二次，每次2小时，滤过，滤液合并，浓缩至相对密度为1.30-1.35（60℃）的稠膏；取丹参、三七、木香和剩余的藤合欢，粉碎成粗粉，与上述稠膏混匀、干燥（60～75℃）、粉碎成细粉；将冰片研细，加入上述细粉中，过筛，混匀；加入苏合香，混匀，加入淀粉适量，用乙醇制粒，50℃干燥1小时，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕色的颗粒和粉末；气芳香，味苦、辛凉。 【鉴别】（1）取本品内容物5g，加甲醇25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液低温蒸发至5ml，作为供试品溶液。另取丹参酮IIA对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板，以甲苯-乙酸乙酯（19:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2） 取本品内容物5g，研细，加乙醚20ml，超声处理20分钟，滤过，弃去滤液，残渣加水饱和的正丁醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液置分液漏斗中，用2%碳酸氢钠水溶液洗涤2次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3） 取本品内容物0.2g，加乙醚25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液低温挥干，残渣加甲醇10ml使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4） 取本品内容物3g，加乙醚50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液用2%碳酸钠溶液50ml振摇洗涤，取乙醚液加无水硫酸钠5g，静置10分钟，滤过，滤液低温挥至5ml，作为供试品溶液。另取藤合欢对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一用1.0%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（17:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品内容物2g，加乙醚25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液低温蒸发至5ml，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板，以石油醚-丙酮（3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】丹参照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59）为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算不低于2000。 对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每1ml含0.05mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异下的本品内容物，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率20kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含丹参以丹酚酸B（C36H30O16）计，不得少于2.0mg。 三七 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～15 18 82 15～70 18→35 82→65 对照品溶液的制备 取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20粒，精密称定内容物的重量，混匀，取约2g，加乙醚约90ml，加热回流1小时，滤过，滤渣及滤纸挥尽乙醚，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率20kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减的失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含三七以人参皂苷Rb1（C54H92O23）和人参皂苷Rg1（C42H72O14）的总量计，不得少于2.0mg。 【功能与主治】行气活血，通窍，解郁。用于冠心病引起的胸闷气短，心绞痛。 【用法与用量】口服。一次3粒，一日2～3次。 【注意】孕妇忌服。 【规格】每粒装0.35g 【贮藏】密封。 |
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