本品为2，3，5，6-四甲基吡嗪盐酸盐二水合物。按无水物计算，含C8H12N2·HCl不得少于99.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末。 本品在水中易溶，在乙醇和三氯甲烷中溶解。 熔点 取本品，不经干燥，依法测定（通则0612），熔点为86.5～90℃。 【鉴别】（1）取本品约10mg，加水5ml溶解后，加碘化铋钾试液2滴，即生成橙红色沉淀。 （2）取本品，加水制成每1ml中约含12μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在295nm的波长处有最大吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1098图）一致。 （4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】氯化物 取本品0.15g，精密称定，加水25ml溶解后，加溴酚蓝指示液5滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显灰紫色。每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于3.545mg的Cl，含氯化物应为16.5%～17.5%。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取盐酸川芎嗪2mg与杂质Ⅰ对照品12mg，置同一100ml量瓶中，加甲醇2ml溶解，用水稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（45∶55）为流动相；检测波长为295nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按川芎嗪峰计算不低于2000，川芎嗪峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应大于4.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入水5ml使溶解，密封。 对照品溶液 取丙酮约50mg，精密称定，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为50℃，维持5分钟，再以每分钟50℃的速率升温至180℃，维持2分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，理论板数按丙酮峰计算不低于1000。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，丙酮的残留量应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，水分应为16.5%～18.5%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.15g，精密称定，加醋酐40ml，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于17.27mg的C8H12N2·HCl。 【类别】血管扩张药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】盐酸川芎嗪注射液 附: |
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