本品为17-甲基-3-甲氧基-4,5α-环氧-7,8-二去氢吗啡喃-6α-醇磷酸盐倍半水合物。按干燥品计算,含C18H21NO3·H3PO4不得少于98.5%。 【性状】 本品为白色细微的针状结晶性粉末;无臭;有风化性;水溶液显酸性反应。 本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在三氯甲烷或乙醍中极微溶解。 【鉴别】 (1)取本品约0.2g,加水4ml溶解后,在不断搅拌下滴加20%氢氧化钠溶液至出现白色沉淀,用玻璃棒摩擦器壁使沉淀完全,过滤;沉淀用水洗净,在105。干燥1小时,依法测定(通则0612),熔点为154~1580。 (2)取本品约0.1g,加水5ml溶解后,滴加氨试液使成碱性,不得生成沉淀。 (3)取本品约1mg,置白瓷板上,加含亚硒酸2.5mg的硫酸0.5ml,立即显绿色,渐变蓝色。 (4)取鉴别(1)项下的沉淀,其红外光吸收图谱应与可待因的对照图谱(光谱集92图)一致。 (5)本品的水溶液显磷酸盐的鉴别反应(通则0301)。 【检查】 酸度 取本品0.40g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~5.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.40g,加新沸过的冷水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。 氯化物 取本品0.10g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。 硫酸盐 取本品0.20g,依法检查(通则0802),如发生浑浊,与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.1%)。 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。 对照品溶液 取吗啡对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液0.2ml与对照品溶液1ml,置同一100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.03mol/L醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3.5)-甲醇(60∶10)为流动相;检测波长为230nm;进样体积10μl。。 系统适用性要求 对照溶液色谱图中,理论板数按磷酸可待因峰计算不低于2000,吗啡峰与磷酸可待因峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与吗啡峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.1%;其他单个杂质的峰面积不得大于对照溶液中磷酸可待因峰面积的2.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中磷酸可待因峰面积的5倍(1.0%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量应为5.0%~7.5%(通则0831). 【含量测定】 取本品约0.25g,精密称定,加冰醋酸10ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于39.74mg的C18H21NO3·H3PO4。 【类别】 镇痛药,镇咳药。 【贮藏】 遮光,密封保存。 【制剂】 (1)磷酸可待因片(2)磷酸可待因注射液(3)磷酸可待因糖浆 |