本品为1-（3，3-二苯基-3-氰基丙基）-4-苯基-4-哌啶甲酸乙酯盐酸盐。按干燥品计算，含C30H32N2O2·HCl不得少于99.0%。 【性状】本品为白色或类白色的粉末或结晶性粉末；无臭。 本品在三氯甲烷中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇或丙酮中略溶，在水或乙醍中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612第一法）为221～226℃。 【鉴别】（1）取本品，加1mol/L盐酸溶液-甲醇（1∶99）溶解并制成每1ml中含0.5mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在252nm、258nm与264nm的波长处有最大吸收。在258nm与252nm波长处的吸光度比值应为1.1～1.3。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集339图）一致。 （3）本品的饱和水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】硫酸盐 取本品约2.0g，精密称定，加水46ml，加稀盐酸溶液4ml，充分振摇后滤过至溶液澄清，取滤液25ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 溶剂 乙睛-水（1∶1） 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。 系统适用性溶液 取盐酸地芬诺酯约10mg，加乙腈1ml溶解后，加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml，置60℃水浴中加热1小时，放冷，加0.1mol/L盐酸溶液1ml中和，用溶剂稀释至刻度，摇匀。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.5μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水（用磷酸调节pH值至2.3）为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速为每分钟2ml；检测波长为210nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，杂质I（相对保留时间约为0.8）峰与地芬诺酯峰之间的分离度应大于5.0。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰峰高的信噪比应不小于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质I的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍（0.3%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%），小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861）测定，应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 【含量测定】取本品约0.4g，精密称定，加醋醉40ml，超声使溶解，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于48.91mg的C30H32N2O2·HCl 【类别】止泻药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】复方地芬诺酯片 附： 杂质I（地芬诺酸） 1-（3-氰基-3，3-二苯丙基）-4-苯基哌啶-4-羧酸 |
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