C42H66O14 794.98 本品为3β-［［O-2，6-二脱氧-4- O -甲基-β-D-核-己吡喃糖基-（1→4）-O-2，6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基-（1→4）-2，6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基］氧代］-12β，14-二羟基-5β，14β-心甾-20（22）烯内酯。按干燥品计算，含C42H66O14不得少于95.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在三氯甲烷中略溶，在甲醇、乙醇中极微溶解，在水中几乎不溶。 【鉴别】（1）取本品约1mg，置小试管中，加含三氯化铁的冰醋酸溶液（取冰醋酸10ml，加三氯化铁试液1滴制成）1ml溶解后，沿管壁缓缓加硫酸1ml，使成两液层，接界处显紫色；放置后，冰醋酸层显蓝色。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集728图）一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加溶剂［乙腈-水（34：66）］溶解并稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中含12.5μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（34：66）为流动相；检测波长为218nm；进样体积20μl。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（5.0%）。 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，减压干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 内标溶液 取洋地黄毒苷对照品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，摇匀。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含甲地高辛0.1mg的溶液，精密量取2ml与内标溶液2ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取甲地高辛对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含甲地高辛0.1mg的溶液，精密量取2ml与内标溶液2ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 见有关物质项下。以乙腈-水（40：60）为流动相。 系统适用性要求 理论板数按甲地高辛峰计算不低于1000，甲地高辛峰与内标物质峰的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按内标法以峰面积计算。 【类别】强心药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】甲地高辛片 |
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