本品为多黏菌素B的硫酸盐，按干燥品计算，每1mg的效价不得少于6500多黏菌素B单位。 【性状】本品为白色或类白色粉末；几乎无臭；有引湿性。 本品在水中易溶，在乙醇中微溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-78°至-90°。 【鉴别】（1）照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品5mg，加盐酸溶液（1→2）1ml，置安瓿中，熔封，在135℃加热5小时，开启安瓿，内容物移至蒸发皿中，置水浴中蒸干，并继续加热至盐酸的气味完全消失，残渣加水0.5ml使溶解。 对照品溶液（1） 取亮氨酸对照品，加水制成每1ml中含2mg的溶液。 对照品溶液（2） 取苏氨酸对照品，加水制成每1ml中含2mg的溶液。 对照品溶液（3） 取苯丙氨酸对照品，加水制成每1ml中含2mg的溶液。 对照品溶液（4） 取丝氨酸对照品，加水制成每1ml中含2mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶G薄层板，以苯酚-水（75∶25）为展开剂（薄层板先在展开缸中饱和12小时以上）。 测定法 吸取上述五种溶液各5μl，分别点于同一薄层板上，使成条状，展开，于100～105℃干燥，喷以茚三酮溶液（茚三酮1g溶于乙醇50ml及冰醋酸10ml中），在110℃加热至条斑显色清晰。 结果判定 供试品溶液中的条斑应与亮氨酸、苏氨酸和苯丙氨酸对照品溶液中的条斑位置和颜色相同，在丝氨酸对照品溶液相应的位置应不显条斑；供试品溶液在近原点上方应显一条斑。 （2）在多黏菌素B组分项下记录的色谱图中，供试品溶液四个主组分峰的保留时间应与标准品溶液四个主组分峰的保留时间一致。 （3）本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（通则0301）。 以上（1）、（2）两项可选做一项。 【检查】酸度 取本品，加水制成每1ml中含20mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，分别加水制成每1ml中含50000单位的溶液，溶液应澄清无色（通则0902第一法和通则0901第一法）。 硫酸盐 取本品约0.250g，精密称定，加水100ml使溶解，用浓氨溶液调节pH值至11，精密加氯化钡滴定液（0.1mol/L）10ml及酞紫指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定，注意保持滴定过程中的pH值为11，滴定至紫色开始消褪，加乙醇50ml，继续滴定至紫蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氯化钡滴定液（0.1mol/L）相当于9.606mg硫酸盐（SO4）。本品含硫酸盐按无水物计算应为15.5%～17.5%。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品50mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水-乙睛（80∶20）溶解并定量稀释至刻度，摇匀。 标准品溶液（1） 精密称取多黏菌素B标准品50mg，置100ml量瓶中，加水-乙腊（80∶20）溶解并定量稀释至刻度，摇匀。 标准品溶液（2） 精密量取标准品溶液（l）1ml，置100ml量瓶中，用水-乙腈（80∶20）稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以硫酸钠溶液（取4.46g无水硫酸钠溶解在900ml水中，用稀磷酸调节pH值至2.3后用水稀释至1000ml）-乙睛（80∶20）为流动相；柱温为30℃；检测波长为215nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 标准品溶液（1）色谱图中，多黏菌素B1峰的保留时间约为35分钟，多黏菌素B2、多黏菌素B3、多黏菌素B1-I与多黏菌素B1的相对保留时间分别约为0.5、0.55、0.8与1.0。多黏菌素B2峰和多黏菌素B3峰间的分离度应不小于3.0。 测定法 精密量取供试品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图至最大组分多黏菌素B1峰保留时间的1.4倍。 限度 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，按面积归一化法计算，单个杂质不得过3.0%，杂质总量不得过17.0%，小于标准品溶液（2）主峰面积0.7倍的峰忽略不计。 苯丙氨酸 照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定。 供试品溶液 取本品约0.375g，精密称定，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。 测定法 取供试品溶液，在264nm（A264）、258nm（A258）、252nm（A252）、280nm（A280）与300nm（A300）的波长处分别测定吸光度。按下式计算硫酸多黏菌素B中苯丙氨酸的百分含量（%）: （9.4787/W）（A258-0.5A252+0.5A264-1.84A280+0.8A300） 式中 W为硫酸多黏菌素B供试品的重量（g）。 限度 按干燥品计算，含苯丙氨酸应为9.0%～12.0%。 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥3小时，减失重量不得过6.0%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.75%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 多黏菌素B组分 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液、标准品溶液（1）、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取上述两种溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至最大组分多黏菌素B1峰保留时间的1.4倍。 限度 按外标法以相应峰面积计算，按干燥品计，多黏菌素B3的含量不得过6.0%，多黏菌素B1-Ⅰ的含量不得过15.0%，多黏菌素B1、B2、B3和B1-Ⅰ的总含量不得少于80%。 可见异物 取本品5份，分别加微粒检查用水溶解，依法检查（通则0904），应符合规定。（供无菌分装用） 不溶性微粒 取本品，加微粒检查用水溶解，依法检查（通则0903），每1g样品中，含10μm及10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm及25μm以上的微粒不得过600粒。（供无菌分装用） 热原 取本品，加灭菌注射用水制成每1ml中含2万单位的溶液，依法检查（通则1142），剂量按家兔体重每1kg注射1ml，应符合规定。（供注射用） 无菌 取本品，用适宜溶剂溶解并稀释后，经薄膜过滤法处理，依法检查（通则1101），应符合规定。（供无菌分装用） 【含量测定】精密称取本品适量，加灭菌水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1万单位的溶液，照抗生素微生物检定法（通则1201）测定。1万多黏菌素B单位相当于1mg多黏菌素B。 【类别】多肽类抗生素。 【贮藏】遮光，严封，在干燥处保存。 【制剂】注射用硫酸多黏菌素B |
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