【处方】马钱子粉24.84g 地龙2.48g 党参37.27g 川芎49.69g 丹参24.84g 三七24.84g 牛膝24.84g 甘草37.27g 【制法】以上十味，除马钱子粉外，其余九味粉碎成细粉，混匀，与马钱子粉套研，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为浅黄棕色的粉末；味苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。草酸钙砂晶存在于薄壁细胞中（牛膝）。草酸钙针晶细小，长10～32μm，不规则地充塞于薄壁细胞中（白术）。非腺毛单细胞，多碎断，基部膨大似石细胞，木化（马钱子粉）。肌纤维无色至淡棕色，微波状弯曲，有时呈垂直交错排列（地龙）。 （2）取本品内容物4g，加水4ml，搅匀，加水饱和的正丁醇20ml，密塞，振摇10分钟，放置2小时，离心，取上清液，加正丁醇饱和的水50ml，摇匀，放置使分层（必要时离心），分取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含2.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水（4∶1∶5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品内容物2g，置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷20ml，加浓氨试液1ml，摇匀，放置24小时，充分振摇，滤过，滤液用硫酸溶液（3→100）提取3次，每次15ml，合并硫酸溶液，加浓氨试液调节pH值使呈碱性，用三氯甲烷振摇提取4次，每次15ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷5ml使溶解，作为供试品溶液。另取士的宁对照品、马钱子碱对照品，加三氯甲烷制成每1ml各含0.4mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液（8∶6∶0.5∶2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品内容物1g，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品内容物1g，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，弃去乙醚液，残渣挥干溶剂，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次20ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1～2μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15∶1∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】水分 不得过10.0%（通则0832）。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103） 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-磷酸（24∶76∶0.1）（每1000ml中加戊烷磺酸钠1.74g）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于6000。士的宁峰与马钱子碱峰的分离度应符合要求。 对照品溶液的制备 取士的宁对照品、马钱子碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml中含士的宁25μg与马钱子碱17μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取0.3g，精密称定，精密加入三氯甲烷25ml，加入浓氨试液2.5ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，分取三氯甲烷层，精密量取15ml，蒸干，残渣加流动相使溶解，转移至5ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含马钱子粉以士的宁（C21H22N2O2）计，应为0.21～0.36mg，马钱子碱（C23H26N2O4）不得少于0.09mg。 【功能与主治】益气养血，祛风除湿，活血止痛。用于气血不足，风湿瘀阻，肌肉关节酸痛，关节肿大、僵硬变形或肌肉萎缩，气短乏力；风湿、类风湿性关节炎，腰肌劳损，软组织损伤属上述证候者。 【用法与用量】口服。一次4粒，一日2～3次。 【注意】孕妇禁服。 【规格】每粒装0.3g 【贮藏】密封。 附：马钱子粉质量标准 马钱子粉 本品为马钱子的炮制加工品。 〔制法〕 取制马钱子，粉碎成细粉，照马钱子〔含量测定〕项下的方法测定士的宁含量后，加适量淀粉，使含量符合规定，混匀，即得。 〔性状〕 本品为黄褐色粉末；气微香，味极苦。 〔鉴别〕 取本品粉末0.2mg，加三氯甲烷-乙醇（10∶1）混合溶液5ml与浓氨试液0.5ml，密塞，振摇5分钟，放置2小时，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取士的宁对照品、马钱子碱对照品，加三氯甲烷制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液（4∶5∶0.6∶0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 〔检查〕 水分 不得过14.0%（通则0832第二法）。 〔含量测定〕 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-磷酸（24∶76∶0.1）（每1000ml中加戊烷磺酸钠1.74g）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于6000。士的宁峰与马钱子碱峰的分离度应符合要求。 对照品溶液的制备 取士的宁对照品、马钱子碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml中含士的宁25μg与马钱子碱17μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.1g，精密称定，精密加入三氯甲烷25ml，加入浓氨试液2.5ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，分取三氯甲烷层，精密量取15ml，蒸干，残渣加流动相使溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含士的宁（C21H22N2O2）应为1.13%～1.17%，马钱子碱（C23H26N2O4）不得少于0.72%。 〔贮藏〕 密闭保存，置干燥处。 〔制剂〕 痹祺胶囊 |
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