本品为1-丁基-3-（对甲苯基磺酰基）脲素。按干燥品计算，含C12H18N2O3Ｓ不得少于99.0%。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭。 本品在丙酮或三氯甲烷中易溶，在乙醇中溶解，在水中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为126~130℃。 【鉴别】（1）取本品约0.3g，加硫酸溶液（1→3）12ml，加热回流30分钟，放冷，即析出白色沉淀，滤过，沉淀用少量水重结晶后，依法测定（通则0612），熔点约为138℃。 （2）取上述滤液，加20%氢氧化钠溶液使成碱性后，加热，即发生正丁胺的特臭。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集102图）一致。 【检查】酸度 取本品1.0g，加水50ml，加热至沸，置冰浴中冷却至5℃以下，滤过；滤液加酚酞指示液数滴与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）0.20ml，应显红色。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 磷酸二氢铵溶液 取磷酸二氢铵1.725g，加水300ml使溶解，用磷酸调节pH值至3.5±0.05。 供试品溶液 取本品约37.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇15ml，振摇使溶解，用磷酸二氢铵溶液稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸二氢铵溶液-甲醇（375:625）为流动相；检测波长为254nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按甲苯磺丁脲峰计算不低于4000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 碱中不溶物 取本品1.0g，加氢氧化钠试液5.0ml，应完全溶解。 干燥失重 取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 重金属 取本品1.0g，依法检查（通则0821第三法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品0.5g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.04mg的C12H18N2O3Ｓ。 【类别】降血糖药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】甲苯磺丁脲片 |
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