【处方】牛黄10g 朱砂60g 黄连200g 栀子120g 郁金80g 黄芩120g 【制法】以上六味，除牛黄外，朱砂水飞成极细粉；其余黄连等四味粉碎成细粉；将牛黄研细，与上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜100～120g制成大蜜丸，即得。 【性状】本品为红棕色至棕褐色的大蜜丸；气特异，味甜、微涩、苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：糊化淀粉粒团块几乎无色（郁金）。种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或不规则形，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色（桅子）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。 纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。不规则细小颗粒暗 棕色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。 （2） 取本品3g，加水适量，研匀，反复洗去悬浮物，可得少量朱红色沉淀。取沉淀，加入盐酸1ml及少量铜片，加热煮沸，铜片由黄色变为银白色。 （3） 取本品3g，剪碎，加硅藻土 0.6g，研匀，加三氯甲烷10ml、冰醋酸0.5ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸（6﹕32﹕1﹕1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在110℃加热约10分钟。供试品色谱 中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4） 取本品3g，剪碎，加硅藻土 0.5g，研匀，加甲醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各 5μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5﹕3﹕1 ﹕1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5） 取本品3g，加乙醚15ml，研磨，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加乙酸乙酯30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶 液。另取桅子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液， 作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（10﹕7﹕2﹕0.5）为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （6）取〔含量测定〕黄连项下的供试品溶液作为供试品溶液。取黄连对照药材50mg，加甲醇10ml，加热回流15分钟， 滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。 另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（12﹕6﹕3﹕3﹕1）为展开剂，在氨蒸气饱和下展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应 的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 【检查】猪去氧胆酸 取本品，剪碎，取0.6g，加入等量硅藻土，研细，加甲醇50ml，加热回流3小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml超声使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验， 吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-36%乙酸-甲醇（20﹕25﹕2﹕3）的上层溶液为展开剂，展开2次，取岀，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm） 下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点及荧光斑点。 游离胆红素 照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。 色谱条件与系统适用性试验 同〔含量测定〕胆红素项下。 对照品溶液的制备 取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含6.5μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，剪碎，取约2g，精密称定，精密加入无水碳酸钙适量（根据样品含水量加入1～2倍量），充分混匀后研细，取粉末适量（相当于取本品 413mg），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入二氯甲烷20ml，密塞，称定重量，涡旋至充分混匀，冰浴超声处理（功率 500W，频率53kHz）30分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟4000转），取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl， 注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中，在与对照品色谱峰保留时间相对应的位置上，出现的色谱峰应小于对照品色谱峰，或不出现色谱峰。 其他 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】胆红素 照高效液相色谱法（通则0512） 测定（避光操作）。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1%冰醋酸（95：5）为流动相；检测波长为450nm。理论板数按胆红素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下本品，剪碎，取约0.5g，精密称定，精密加入硅藻土适量，充分混匀后研细，取粉末适量（相当于取本品约0.1g），精密称定，置具塞锥形瓶中，加入10%草酸溶液（含0.15%十六烷基三甲基氯化铵）4ml，密塞，涡旋至充分混匀，精密加入水饱和二氯甲烷20ml，密 塞，称定重量，涡旋至充分混匀，超声处理（功率500W，频率 53kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用水饱和二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟4000转），取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl， 注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含牛黄以胆红素（C33 H36 N4O6）计，〔规格（1）〕不得少于2.0mg、〔规格（2）〕不得少于4.0mg。 朱砂 取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约5g，精密称定，置250ml凯氏烧瓶中，加硫酸30ml与硝酸钾8g，加热俟溶液至近无色，放冷，转入250ml锥形瓶中，用水50ml分次洗涤烧瓶，洗液并入溶液中，加1%高锰酸钾溶液至显粉红色且两分钟内不消失，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L） 滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于11.63mg 的硫化汞（HgS）。 本品每丸含朱砂以硫化汞（HgS）计，〔规格（1）〕应为69～90mg；〔规格（2）〕应为138～180mg。 黄连 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（50﹕50）（每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g，再以磷酸调节pH值至4.0）为流动相；检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）混合溶液25ml，称定重量，85℃水浴中加热回流 40分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，离心，上清液滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含黄连以盐酸小檗碱（C20H17NO4?HCl）计，小丸不得少于7.5mg；大丸不得少于15.0mg。 【功能与主治】清热解毒，镇惊安神。用于热入心包、热盛动风证，症见高热烦躁、神昏谵语及小儿高热惊厥。 【用法与用量】口服。一次2丸〔规格（1）〕或一次1丸 〔规格（2）〕，一日2～3次。 【注意】孕妇慎用。 【规格】（1）每丸重1.5g （2）每丸重3g 【贮藏】密封。 |
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