本品含伊曲康唑（C35 H38 Cl2 N8O4 ）应为标示量的95.0%~105.0%。 【性状】本品内容物为类白色至淡黄色丸状颗粒。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取本品内容物适量，照伊曲康唑项下的鉴别（3）项试验，显相同的结果。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取装量差异项下内容物，混合均匀，称取适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含伊曲康唑2mg的溶液，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1mL置200ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含伊曲康唑1μg的溶液。 溶剂、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见伊曲康唑有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍（1.5%），小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。 二氯甲烷 照残留溶剂测定法（通则0861第一法）测定。 内标溶液 取三氯甲烷适量，用水稀释制成每1ml中约含24μg的溶液。 供试品溶液 取本品内容物约0.1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加内标溶液5ml，密封瓶口，在室温下振摇使成均匀的混悬液。 对照品溶液 取二氯甲烷适量，精密称定，用内标溶液定量稀释制成每1ml中含12μg的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液；柱温为60℃；顶空瓶平衡温度为60℃，平衡时间为40分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，二氯甲烷峰与三氯甲烷峰之间的分离度应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按内标法以峰面积计算，二氯甲烷的残留量应符合规定。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。 溶出条件 以盐酸溶液（9→1000）1000ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经60分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，用甲醇-溶出介质（5∶95）稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液取伊曲康唑对照品约20mg，精密称定，置200ml量瓶中，加甲醇40ml，置40℃水浴中加热振摇使溶解，放冷，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在255nm的波长处分别测定吸光度，计算每粒的溶出量。 限度 标示量的80%，应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于伊曲康唑50mg），置250ml量瓶中，加甲醇-四氢呋喃（4∶1）超声使伊曲康唑溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取伊曲康唑对照品适量，精密称定，加甲醇-四氢呋喃（4∶1）适量，超声溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02mol/L硫酸氢四丁基铵溶液（40∶60）为流动相；检测波长为225nm；进样体积10μl 。 系统适用性要求 理论板数按伊曲康唑峰计算不低于3000，伊曲康唑峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同伊曲康唑。 【规格】0.1g 【贮藏】密封，在阴凉、干燥处保存。 |
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