【处方】柴胡342g 灵芝173g 丹参342g 五味子342g 【制法】以上四味，取柴胡粉碎，过筛，细粉171g备用；粗粉和灵芝加75%乙醇回流提取二次，每次1小时，滤过，合并滤液，回收乙醇并减压浓缩至相对密度为1.36～1.38（60～70℃）的稠膏。五味子和丹参加乙醇回流提取三次，每次1小时，滤过，合并滤液，回收乙醇并减压浓缩至相对密度为1.36～1.38（60～70℃）的稠膏。两膏合并，同时掺入柴胡细粉，混匀，烘干，粉碎，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒及粉末；味酸、咸、苦。 【鉴别】（1）取本品内容物，研细，取2g，加水30ml，振摇30分钟，滤过，滤液用水饱和正丁醇液振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇，加氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨试液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，弃去洗液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（20∶30∶16∶6）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同的三个以上黄色荧光斑点。 （2）取本品内容物，研细，取1g，加环己烷30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加环己烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（9∶1）展开，展距约18cm，取出晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品内容物，研细，取2g，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5～10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】五味子 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（65∶35）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算，应不低于2000。 对照品溶液的制备 取五味子醇甲对照品适量，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下本品内容物，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入二氯甲烷50ml，称定重量，加热回流30分钟，取出，放冷，再称定重量，加二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置水浴低温回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，并转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每粒含五味子以五味子醇甲(C24H32O7 )计，不得少于0.86mg。 丹参 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。 时间（分钟） A(%) B（%) 0→5 20 80 5→20 20~25 80~75 20→40 25～30 75～70 对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量,精密称定，加80%甲醇制成每1ml 含0.10mg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,研细,取0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25ml， 称定重量，超声处理(功率500W. 频率4 0 kHz)30 分钟，放冷，再称定重量，加80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每粒含丹参以丹酚酸B（C36H30O16）计,不得少于1.0mg。 【功能与主治】疏肝健脾活血。用于慢性乙型肝炎肝郁脾虚挟察证,症见纳呆、腹胀嗳气、胁肋胀痛、疲乏无力。 【用法与用量】口服。一次5粒,一日3次。饭后半小时服用。 【规格】每粒装0.35g 【贮藏】密封,置阴凉处。 |
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