本品按甲状腺粉的标示量计算，每1mg中含左甲状腺素（C15H11Ｉ4NO4，T4）与碘塞罗宁（C15H12Ｉ3NO4，T3）应分别为0.52～0.64μg和0.13～0.15μg。 【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显淡黄色至淡棕色。 【鉴别】（1）取本品适量，除去包衣后，研细，称取适量（约相当于甲状腺粉0.2g），加水20ml，振摇，置离心管中，每分钟3000转，离心3~5分钟，弃去上清液，加氢氧化钠试液5ml，在水浴中加热10分钟，放冷，加稀硫酸适量使溶液析出沉淀（pH值约为4）；以每分钟3500转，离心10分钟，分取沉淀约1/3，加稀乙醇2ml与盐酸1滴，摇匀，加10%亚硝酸钠溶液2~3滴，煮沸，黄色加深；放冷，加过量的浓氨溶液，黄色即变成橙红色。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液中两个主峰的保留时间应分别与对照品溶液中相应两个主峰的保留时间一致。 【检查】含量均匀度 取本品1片，研细，照甲状腺粉含量测定项下的方法，自“置预先充有氮气的带螺帽试管中”起，依法测定左甲状腺素和碘塞罗宁含量，除限度为±20%外，应符合规定（通则0941）。 微生物限度 取本品，照非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法（通则1105）和控制菌检查法（通则1106）检查。1g供试品中需氧菌总数不得过104cfu，霉菌和酵母菌总数不得过102cfu，不得检出大肠埃希菌。10g供试品中不得检出沙门菌。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。 供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲状腺粉65mg，约含左甲状腺素38μg），置预先充有氮气的带螺帽试管中，尽量减少在空气中暴露的时间，精密加入蛋白水解酶溶液［称取氯化钠6.435g、三羟甲基氨基甲烷4.846g和他巴唑5.708g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，必要时用6mol/L盐酸溶液或0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至8.4±0.05，作为还原性缓冲溶液。临用前，取链霉蛋白酶（P5147）适量，加还原性缓冲溶液溶解并稀释制成每1ml中含链霉蛋白酶1mg的溶液］5ml。缓缓通入氮气流5分钟，盖上螺帽，摇匀，置带盖的水浴中，于37°C±1°C水解28小时，期间不时检查混合物分散情况，必要时摇匀。精密加入1%磷酸乙腈溶液2ml，振荡，以每分钟2000转离心5分钟。取上清液滤过，取续滤液。 对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见甲状腺粉含量测定项下。 【类别】同甲状腺粉。 【规格】（1）10mg （2）40mg （3）60mg 【贮藏】遮光，密封保存。 |
医药数据
