本品含瑞格列奈(C27H36N2O4)应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为白色或类白色片。 【鉴别】（1）取本品细粉适量（约相当于瑞格列奈0.5mg），置25ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液适量，振摇使瑞格列奈溶解，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在243nm与298nm的波长处有最大吸收。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】含量均匀度 取本品1片，置20ml量瓶中，自“加0.1mol/L盐酸溶液适量”起，制备方法同含量测定项下供试品溶液。照含量测定项下的方法，依法测定，计算含量，应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第三法）测定。 溶出条件 以0.1mol/L盐酸溶液100ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量滤过，取续滤液。 对照品溶液 取瑞格列奈对照品适量，精密称定，加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见含量测定项下。 测定法 见含量测定项下。计算每片的溶出量。 限度 标示量的75%，应符合规定。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品细粉适量（约相当于瑞格列奈25mg），加流动相B振摇使瑞格列奈溶解并稀释制成每1ml中约含瑞格列奈1mg的溶液，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相B稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见瑞格列奈有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）。 左旋异构体 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品细粉适量（约相当于瑞格列奈10mg），置50ml量瓶中，加甲醇15ml使瑞格列奈溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见瑞格列奈左旋异构体项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有左旋异构体峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于瑞格列奈1.25mg），置50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液适量，振摇使瑞格列奈溶解，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取瑞格列奈对照品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含25μg的溶液。 系统适用性溶液 见有关物质项下。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵缓冲液（取醋酸铵3.85g，加水1000ml使溶解，用冰醋酸调pH值至4.0）-甲醇（20：80）为流动相；检测波长为243nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按瑞格列奈峰计算不低于2000。系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序依次为降解物峰与瑞格列奈峰，两峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同瑞格列奈。 【规格】0.5mg 【贮藏】遮光，密封保存。 |
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