本品为艾司奥美拉唑钠的无菌冻干品。含艾司奥美拉唑钠按艾司奥美拉唑（C17H19N3O3S）计算，应为标示量的97.0%～109.0%。 【性状】本品为白色或类白色的块状物或粉末。 【鉴别】（1）取本品适量（约相当于艾司奥美拉唑40mg），加水5ml，振摇使溶解，作为供试品溶液；以0.03%乙二胺四醋酸二钠溶液作为对照溶液；取供试品溶液与对照溶液各0.5ml，依次加入0.008%硫酸镍溶液1.0ml、1mol/L氨水溶液1.0ml、1%丁二酮肟乙醇溶液1.0ml，混匀，放置1分钟，供试品溶液与对照溶液均应呈无色至微黄色。同时做空白对照试验，溶液应呈明显的红色。 （2）照高效液相色谱法（通则0512）试验。 磷酸盐缓冲液（pH11.0） 每1000ml中含磷酸钠0.0028mol与磷酸氢二钠0.011mol。 供试品溶液 取本品，加磷酸盐缓冲液（pH11.0）溶解并稀释制成每1ml中约含艾司奥美拉唑0.01mg的溶液。 对照品溶液 取奥美拉唑对照品10mg，置100ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液（pH11.4）（每1000ml中含磷酸钠0.0179mol与磷酸氢二钠0.0348mol）15ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，量取5ml，置25ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液（pH11.0）稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用α1-酸性糖蛋白键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（pH6.2）（每1000ml中含磷酸二氢钠0.0174mol与磷酸氢二钠0.00253mol）-乙腈（85∶15）为流动相；检测波长为280nm；流速为每分钟0.6ml；进样体积20μl。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，出峰顺序依次为R-对映体与艾司奥美拉唑，艾司奥美拉唑峰保留时间约为4分钟，两峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 结果判定 供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液中艾司奥美拉唑峰的保留时间一致。 （3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】碱度 取本品1瓶，加0.9%氯化钠溶液5.2ml振摇使溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为10.0～11.0。 溶液的澄清度 取本品1瓶，加0.9%氯化钠溶液5.2ml溶解后，依法检查（通则0902第一法），溶液应澄清。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品5瓶，加鉴别（2）项下的磷酸盐缓冲液（pH11.0）溶解并稀释制成每1ml中约含艾司奥美拉唑0.1mg的溶液。 系统适用性溶液 取杂质Ⅰ对照品与奥美拉唑各适量，加磷酸盐缓冲液（pH11.0） 溶解并稀释制成每1ml中各约含0.5μg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Microspher C18，4.6mm×100mm，3μm或效能相当的色谱柱）；以乙腈-磷酸盐缓冲液（pH7.4）（每1000ml中含磷酸二氢钠0.001 23mol与磷酸氢二钠0.00298mol）-四丁基硫酸氢铵溶液［取四丁基硫酸氢铵6.8g，加1mol/L氢氧化钠溶液20ml使溶解，用上述磷酸盐缓冲液（pH7.4）稀释至1000ml］（26∶69∶5） 为流动相；检测波长为280nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，奥美拉唑峰的保留时间为7～8分钟，奥美拉唑峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应大于3.0。 测定法 精密量取供试品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，按峰面积归一化法计算，杂质Ⅳ （相对保留时间约为0.26）不得过1.3%，杂质Ⅰ与杂质Ⅲ（相对保留时间约为1.5）均不得过0.9%，杂质Ⅱ（相对保留时间约为0.32）与杂质Ⅴ（相对保留时间约为0.34）均不得过0.3%，其他单个杂质不得过0.2%，杂质总量不得过2.6%，小于总峰面积0.05%的色谱峰忽略不计。 水分 取本品5瓶，照水分测定法（通则0832第一法2）测定，含水分不得过5.0%。 细菌内毒素 取本品，依法测定（通则1143），每1mg艾司奥美拉唑钠中含内毒素的量应小于2.5EU。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品5瓶，加鉴别（2）项下的磷酸盐缓冲液（pH11.0）溶解并定量稀释制成每1ml中约含艾司奥美拉唑0.1mg的溶液。 对照品溶液 取奥美拉唑对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加鉴别（2）项下的磷酸盐缓冲液（pH11.4）15ml使溶解，用水稀释至刻度。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同艾司奥美拉唑钠。 【规格】40mg（按C17H19N3O3S计） 【贮藏】遮光，密闭保存。 |
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