本品含盐酸丙卡特罗(按C16H22N2O3·HCl计)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品内容物为白色或类白色颗粒或粉末。 【鉴别】(1)取本品的内容物适量(约相当于盐酸丙卡特罗,按C16H22N2O3·HCl计0.25mg),研细,加盐酸溶液(1→6)4ml;充分研磨,使盐酸丙卡特罗溶解,滤过,取滤液,加亚硝酸钠结晶10mg,振摇溶解,加氢氧化钠溶液(1→5)1ml,摇匀,溶液应显橙黄色。 (2) 取本品的内容物适量(约相当于盐酸丙卡特罗,按C16H22N2O3·HCl计0.1mg),加盐酸溶液(9→1000)20ml,充分振摇,使盐酸丙卡特罗溶解,滤过,滤液照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在259nm与295nm的波长处有最大吸收。 (3) 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】含量均匀度 取本品1粒,将内容物倾入10ml量瓶中,加流动相5ml,充分振摇10分钟,使盐酸丙卡特罗溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取盐酸丙卡特罗对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含2.5μg的溶液,作为对照品溶液。照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。 溶出度 照溶出度与释放度测定法(通则0931第三法)测定。 溶出条件 以盐酸溶液(3→50000)100ml为溶出介质,转速为每分钟70转,依法操作,经20分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量,滤过,取续滤液。 对照品溶液 取盐酸丙卡特罗对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25μg的溶液。 色谱条件 见含量测定项下。进样体积100μl。 系统适用性要求 见含量测定项下。 测定法 见含量测定项下。计算每粒的溶出量。 限度 标示量的85%,应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品30粒,精密称定,计算平均装量。取内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于盐酸丙卡特罗,按C16H22N2O3·HCl计0.25mg),置50ml量瓶中,加流动相适量,充分振摇,使盐酸丙卡特罗溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。 对照品溶液 取盐酸丙卡特罗对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠11.04g,加水1000ml使溶解,用磷酸调节pH值至3.1±0.05)-甲醇(83∶17)为流动相;检测波长为259nm;进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按丙卡特罗峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同盐酸丙卡特罗。 【规格】25μg(按C16H22N2O3·HCl计) 【贮藏】密封,在阴凉干燥处保存。 |