本品为N-［3-（3-氰基吡唑并［1,5-α］嘧啶-7-基）苯基］-N-乙基乙酰胺。按干燥品计算，含C17H15N5O应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在二氯甲烷中易溶，在甲醇、乙醇或丙酮中略溶，在水中几乎不溶；在0.1mol/L盐酸溶液或0.1mol/L氢氧化钠溶液中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为185～188℃。 【鉴别】（1） 取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，置紫外光灯（365nm）下，应显黄绿色荧光。 （2） 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3） 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】溶液的澄清度与颜色 取本品0.10g，加甲醇10ml，振摇使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902）比较，不得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 卤化物 取本品2.5g，加水30ml，加热煮沸，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，用水洗涤沉淀，洗液并入量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，取10ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 溶剂 乙腈-水（50∶50）。 供试品溶液 取本品适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含1.5μg的溶液。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.15μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（35∶65）为流动相；检测波长为231nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 理论板数按扎来普隆峰计算不低于3000，扎来普隆峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍（0.15%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入二甲基亚砜5ml，振摇使溶解，密封。 对照品溶液 分别取甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、甲苯与N,N-二甲基甲酰胺各适量，精密称定，加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中分别约含甲醇300μg、乙醇500μg、丙酮500μg、二氯甲烷60μg、正己烷29μg、乙酸乙酯500μg、甲苯89μg与N,N-二甲基甲酰胺88μg的混合溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持8分钟，以每分钟8℃的速率升温至120℃，维持5分钟，再以每分钟30℃的速率升温至210℃，维持2分钟；进样口温度为200℃；釆用氢火焰离子化检测器，温度为250℃；顶空瓶平衡温度为95℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、甲苯与N,N-二甲基甲酰胺的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含扎来普隆20μg的溶液。 对照品溶液 取扎来普隆对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。 溶剂、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】镇静催眠药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）扎来普隆片（2）扎来普隆胶囊 |
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