本品主组分为（4R，5S，6S，7R，9R，10R，11E，13E，16R）-4-（乙酰氧基）-5-甲氧基-6-［［3，6-二脱氧-4-O-［2，6-二脱氧-3-C-甲基-4-O-（3-甲基丁酰基）-α-L-核-己吡喃糖基］-3-（二甲氨基）-β-D吡喃葡萄糖基］氧基］-10-羟基-9，16-二甲基-2-氧代氧杂环十六烷-11，13-二烯-7-乙醛的立体异构体的丙酸酯［即吉他霉素（柱晶白霉素）A3丙酸酯］。按干燥品计算，每1mg的效价不得少于843交沙霉素单位。 【性状】本品为白色至淡黄色结晶性粉末，略有引湿性。 本品在甲醇或乙醇中易溶，在乙醚中微溶，在水中几乎不溶。 【鉴别】（1）取本品2mg，加硫酸5ml溶解，溶液应显红褐色。 （2）照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液。 标准品溶液 取丙酸交沙霉素标准品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液。 色谱条件 釆用硅胶G薄层板，以丙酮-正己烷（7∶5）为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与标准品溶液各5μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，喷以磷钼酸乙醇溶液（1→10），置110℃加热数分钟。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与标准品溶液的主斑点的位置和颜色相同。 （3）取本品与丙酸交沙霉素标准品各适量，分别加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液与标准品溶液;照有关物质项下的色谱条件，取供试品溶液与标准品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液主峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时间一致。 （4）取本品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在231nm的波长处有最大吸收。 （5）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1115图）一致。 以上（2）、（3）两项可选做一项。 【检查】有关物质照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取丙酸交沙霉素标准品约5mg，加甲醇10ml和稀磷酸40μl使溶解，放置5分钟。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取0.05mol/L磷酸二氢钾溶液10ml与0.05mol/L磷酸氢二钾40ml，混匀，调节pH值至7.5）-甲醇（18∶82）为流动相；柱温40℃，检测波长为231nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，丙酸交沙霉素峰与相对保留时间约为0.7处杂质峰之间的分离度应大于2.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3倍（3.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的14倍（14.0%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861）测定。 内标溶液 取乙醇适量，用水稀释制成每1ml中含乙醇60μg的溶液。 供试品溶液 取本品约0.1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加内标溶液5ml使溶解，密封。 对照品溶液 取甲醇、异丙醇和二氯甲烷各适量，分别精密称定，用内标溶液定量稀释制成每1ml中含甲醇、异丙醇和二氯甲烷分别约为100μg、100μg、12μg的混合溶液，精密量取5ml置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以100%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，柱温为30℃；检测器温度为230℃；进样口温度为200℃；顶空瓶平衡温度为100℃，平衡时间为20分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，出峰顺序依次为:甲醇、乙醇、异丙醇和二氯甲烷，各峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按内标法以峰面积比值计算，含甲醇不得过0.5%，异丙醇与二氯甲烷的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，在60℃减压干燥3小时（通则0831），减失重量不得过2.0%。 炽灼残渣 取本品约1g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之三十。 【含量测定】取本品适量，精密称定（约相当于交沙霉素40mg），加甲醇20ml振摇使溶解，用灭菌pH5.6磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾9.07g，加水1000ml，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至5.6）定量制成每1ml中约含400单位的溶液，照抗生素微生物检定法（通则1201）测定。 【类别】抗生素类药。 【贮藏】密闭，避光保存。 【制剂】丙酸交沙霉素颗粒 |
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