【处方】磁石516g 石膏258g 滑石258g 南寒水石258g 硝石516g 芒硝516g 栀子132g 竹心1320g 广升麻258g 穿心莲1320g 珍珠层粉54g 沉香78g 人工牛黄54g 冰片13.8g 【制法】以上十四味，人工牛黄研成细粉；取穿心莲中的叶60g，粉碎成细粉；磁石、石膏、南寒水石、滑石加水煎煮二次，每次3小时，滤过，滤液合并，加入剩余的穿心莲、竹心、栀子、沉香（单包）及广升麻（单包），加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，滤过，滤液合并，滤液浓缩至稠膏，加入芒硝和硝石，加热混匀；取适量广升麻和沉香的药渣，在100℃以下干燥，粉碎成细粉。取上述稠膏，加入穿心莲细粉、珍珠层粉、人工牛黄细粉、适量淀粉及广升麻和沉香的药渣细粉，混匀，制成颗粒，干燥，用适量红氧化铁上色或上色后包薄膜衣；用适量乙醇溶解冰片，喷入颗粒中，制成1000袋（瓶），即得。 【性状】本品为红褐色至棕褐色的颗粒或薄膜衣颗粒；气香，味苦、微咸。 【鉴别】（1）取本品1g，研细，加水5ml，振摇，滤过。取滤液1ml，加氯化钡试液2滴，即生成白色沉淀，该沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。另取滤液2ml，加醋酸铅试液2滴，即生成白色沉淀，该沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中均能溶解。 （2）取本品0.2g，研细，置坩埚中，加热炽灼成白色后，加水2ml使溶解，滤过，滤液中加入新配制的亚硝酸钴钠试液1～2滴和醋酸3～4滴，即生成黄色沉淀。 （3）取本品1.5g，研细，加正己烷10ml，充分振摇，放置30分钟，滤过，滤渣备用，滤液作为供试品溶液。另取冰片对照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取〔鉴别〕（3）项下的备用滤渣，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，作为供试品溶液。另取人工牛黄对照药材50mg，加甲醇5ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取胆酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20∶25∶2∶3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取〔鉴别〕（4）项下供试品溶液蒸干，残渣加水5ml使溶解，离心15分钟（转速为每分钟3000转），上清液通过十八烷基硅烷键合硅胶固相萃取小柱（500mg），以水10ml洗脱，弃去水液，再用甲醇15ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子对照药材0.5g，加甲醇5ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取栀子苷对照品，加甲醇制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各6～10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，使成条状，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5∶5∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】除溶化性不检查外，其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（55∶45）为流动相；穿心莲内酯检测波长为225nm，脱水穿心莲内酯检测波长为254nm。论板数按穿心莲内酯峰和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于4000。 对照品溶液的制备取 穿心莲内酯对照品和脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含15μg和50μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,混匀,取适量，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液5ml，加在中性氧化铝柱（200～300目，4g，内径为1.5cm）上，用甲醇洗脱，收集洗脱液，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋（瓶）含穿心莲以穿心莲内酯（C20H30O5）和脱水穿心莲内酯（C20H28O4）的总量计，不得少于3.3mg。 【功能与主治】清热解毒。用于外感热病、热毒壅盛证，症见高热、烦躁；扁桃体炎、上呼吸道感染、气管炎、感冒见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次1袋（瓶），一日2次。 【规格】每袋（瓶）装（1）1.5g（2）1.53g（薄膜衣颗粒） 【贮藏】密封。 |
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