本品含去羟肌苷（C10H12N4O3）应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品内容物为白色或类白色包衣小丸或颗粒。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取本品含量测定项下的细粉适量（约相当于去羟肌苷0.1g），置100ml量瓶中，加水适量，充分振摇使去羟肌苷溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，用水稀释制成每1ml中含去羟肌苷10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在249nm的波长处有最大吸收，在222nm的波长处有最小吸收。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 临用新制。取本品细粉适量，精密称定，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中含去羟肌苷0.5mg的溶液，摇匀，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.5μg的溶液。 溶剂、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见去羟肌苷有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，照去羟肌苷有关物质项下表中的相对保留时间定位各杂质。次黄嘌呤的峰面积与其相对校正因子（0.62） 的乘积不得过对照溶液主峰面积的7倍（0.7%），2'，3'-脱水肌苷的峰面积不得过对照溶液主峰面积的3倍（0.3%），其他单个杂质的峰面积不得过对照溶液主峰面积的2倍（0.2%），杂质总量不得过1.2%，小于对照溶液主峰面积0.5倍的峰忽略不计。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法方法2）测定。 酸中溶出量 溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时取样。 供试品溶液 取溶出液10ml。 空白溶液 取本品1粒，倒尽内容物，空胶囊用乙醇清洗干净挥干后，照供试品溶液的制备方法制备。 测定法 取供试品溶液，以空白溶液为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在249nm的波长处测定吸光度。 限度 吸光度值不得过0.52（标示量的10%）。 缓冲液中溶出量 磷酸盐缓冲液（pH6.8） 取0.1mol/L盐酸溶液-0.2mol/L磷酸钠溶液（3∶1） ，混合均匀，必要时用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.8。 溶出条件 弃去酸中溶出量项下各溶出杯中2小时后的酸液，随即在各溶出杯中加入预热至37℃±0.5℃的磷酸盐缓冲液（pH6.8）900ml，转速不变，继续依法操作，经45分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液（pH6.8）稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取去羟肌苷对照品适量，精密称定，加磷酸盐缓冲液（pH6.8）溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，以磷酸盐缓冲液（pH6.8）为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在249nm的波长处分别测定吸光度，计算每粒的溶出量。 限度 标示量的80%，应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取装量差异项下内容物混匀，研细，精密称取细粉适量（约相当于去羟肌苷25mg），加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含去羟肌苷10μg的溶液，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取去羟肌苷对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含去羟肌苷10μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵溶液（取醋酸铵3.86g，加水800ml溶解，用氨水调节pH值至8.0，加水至1000ml）-乙腈-甲醇（90∶5∶5） 为流动相；检测波长为254nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按去羟肌苷峰计算不低于6000，去羟肌苷峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同去羟肌苷。 【规格】0.1g 【贮藏】遮光，密封保存。 |
医药数据
