本品为N-[2-（二乙氨基）乙基]-5-（甲磺酰基）-2-甲氧基苯甲酰胺盐酸盐。按干燥品计算，含C15H24N2O4S?HCl不得少于98.5%。 【性状】本品为白色针状结晶性粉末；无臭。 本品在水中极易溶解，在三氯甲烷中略溶，在乙醇中微溶，在乙醚中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为198～202℃。熔融时同时分解。 【鉴别】（1）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 （2）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品2.5g，加水50ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～6.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品2.5g，加水50ml溶解后，溶液应澄清；取上述溶液，依法检查（通则0901第二法），在450nm的波长处测定吸光度，不得过0.030。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取盐酸硫必利适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，取1ml，加过氧化氢试液1ml，水浴加热30分钟，放冷，用水稀释至10ml，摇匀。该溶液中含有杂质I。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂（Phenomenex lunaC8，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以每1000ml中含磷酸二氢钾6.8g与辛烷磺酸钠0.1g的溶液（用磷酸调节pH值至2.7）-甲醇-乙腈（80∶15∶5）为流动相；检测波长为240nm；流速为每分钟1.5ml；柱温为40℃；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，硫必利峰保留时间约为8.5分钟，杂质I（相对保留时间约为1.3）峰与硫必利峰之间的分离度应大于4.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍（0.3%），小于对照溶液主峰面积0.5倍的色谱峰忽略不计。 N，N-二乙基乙二胺 照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品约0.4g，精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取N，N-二乙基乙二胺对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含40μg的溶液。 色谱条件 采用硅胶G薄层板，以浓氨水-二氧六环-甲醇-二氯甲烷（2∶10∶14∶90）为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开（大于12cm），晾干，喷以0.2%茚三酮丁醇溶液，100℃加热15分钟。 结果判定 供试品溶液如显N，N-二乙基乙二胺的斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深（0.1%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加冰醋酸20ml使溶解，再加入醋酐20ml，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于36.49mg的C15H24N2O4S·HCl。 【类别】抗精神病药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】盐酸硫必利注射液 附： 杂质I |
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