C5H4N4O 136.11 本品为1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-醇。按干燥品计算,含C5H4N4O应为97.0%~102.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末;几乎无臭。 本品在水或乙醇中极微溶解,在三氯甲烷或乙醚中不溶;在0.1mol/L氢氧化钠或氢氧化钾溶液中易溶。 【鉴别】(1)取本品约50mg,加5%氢氧化钠溶液5ml,加碱性碘化汞钾试液1ml,加热至沸,放置后生成黄色沉淀。 (2)取含量测定项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在250nm的波长处有最大吸收,在231nm的波长处有最小吸收。在231nm与250nm波长处的吸光度比值应为0.52~0.60。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集194图)一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品约15mg,置25ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液12.5ml使溶解,用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.125%磷酸二氢钾溶液(20:80)为流动相;检测波长为230nm;进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按别嘌醇峰计算不低于2000,别嘌醇峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。 【含量测定】照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。 供试品溶液 取本品约20mg,精密称定,加0.4%氢氧化钠溶液10ml使溶解,用盐酸溶液(9→1000)定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 【类别】抗痛风药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【制剂】别嘌醇片 |