【处方】滑石600g 甘草100g 朱砂30g 【制法】以上三味，滑石、甘草粉碎成细粉；朱砂水飞成极细粉，与上述粉末配研，过筛，混匀，即得。 【性状】本品为浅粉红色的粉末，手捻有润滑感；味甜。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：不规则块片无色，有层层剥落痕迹（滑石）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。 （2）取本品2g，加盐酸1ml、三氯甲烷15ml，加热回流1小时，放冷，滤过。滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（10:20:7:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热约5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合散剂项下有关的各项规定（通则0115）。 【含量测定】朱砂取本品2.5g，精密称定，置250ml烧瓶中，加硫酸10ml与硝酸钾1.5g，缓缓加热使朱砂溶解，放冷，加1%硝酸溶液10ml，摇匀，冷却，用垂熔漏斗滤过，用1%硝酸溶液40ml分次洗涤漏斗和烧瓶，洗液并入滤液中，滴加1%高锰酸钾溶液至显粉红色（以2分钟内不消失为度），再滴加2%硫酸亚铁溶液恰至红色消失，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.05mol/L）滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液（0.05mol/L）相当于5.815mg的硫化汞（HgS）。 本品每1g含朱砂以硫化汞（HgS）计，应为35～42mg。 甘草 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸（47:52:1）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取甘草酸铵对照品适量，精密称定，用流动相溶解并制成每1ml含0.2mg的溶液，即得（相当于每1ml含甘草酸0.1959mg）。 供试品溶液的制备 取本品2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相50ml，称定重量，密塞，超声处理（功率180W，频率42kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含甘草以甘草酸（C42H62O16）计，不得少于2.7mg。 【功能与主治】清暑利湿。用于感受暑湿，身热心烦，口渴喜饮，小便短赤。 【用法与用量】调服或煎服。一次6g，一日1～2次。 【贮藏】密闭，防潮。 |
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