本品含十一烯酸锌(C22H38O4Zn)应为18.5%～21.5%，含十一烯酸总量应为19.8%～23.8%。 【处方】 十一烯酸锌 200g 十一烯酸 50g 基质 适量 制成 1000g 【性状】 本品为白色至淡黄色软膏。 【鉴别】 （1）取本品约5g，加乙醇25ml，加热，振摇，放冷，滤过，滤液加高锰酸钾试液数滴，振摇后，高锰酸钾的颜色即消失。 （2）取上述遗留的滤渣，加三氯甲烷10ml，微温使溶解，放冷，加稀硫酸20ml，振摇，静置俟分层，上层的酸溶液显锌盐的鉴别反应（通则0301）。 （3）在十一烯酸总量含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 应符合软膏剂项下有关的各项规定（通则0109）。 【含量测定】 十一烯酸锌 取本品约2.5g，精密称定，置锥形瓶中，加1mol/L盐酸溶液 10ml与水 20ml，置水浴中加热约15分钟，振摇，至油层澄清，加热水20ml，搅拌，静置，放冷，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，加氨试液适量至溶液显微黄色，再加氨-氯化铉缓冲液（pH10.0）10ml与铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自紫红色转为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于21.60mg的C22H38O4Zn。 十一烯酸总量 照气相色谱法（通则0521）测定。 内标溶液 取十一烷适量，加三氯甲烷制成每1mL中约含3mg的溶液。 供试品溶液 取本品约0.4g，精密称定，置锥形瓶中，加盐酸溶液（1→50）25ml，水浴加热，振摇，至油层澄清，放冷，定量转移至分液漏斗中，用三氯甲烷提取3次（30ml、20ml与20ml）。合并提取液，置100ml量瓶中，精密加内标溶液5ml，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取十一烯酸对照品约80mg，精密称定，置100ml量瓶中，精密加内标溶液5ml，加三氯甲烷溶解并定量稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 以二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液，柱温为210℃；进样口温度与检测器温度均为250℃；进样体积1μl。 系统适用性要求 内标峰与十一烯酸峰之间的分离度应大于5.0。理论板数按十一烯酸峰计算不低于10 000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。按内标法以峰面积计算。 【类别】 同十一烯酸锌。 【贮藏】 密闭保存。 |
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