C17H21NO3 287.36 本品为（±）1，8-二乙基-1，3，4，9-四氢吡喃并[3，4-b]吲哚-1-乙酸。按干燥品计算，含C17H21NO3不得少于98.5%。 【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末。 本品在乙醇中易溶，在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为144～150℃。 【鉴别】 （1）照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品适量，加丙酮溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照品溶液 取依托度酸对照品适量，加丙酮溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶GF254薄层板上，以甲苯-无水乙醇-冰醋酸（70∶30∶0.5）为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各5μl，分别点于同一薄层板上，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用乙腈定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液。 系统适用性溶液 取依托度酸对照品与杂质I对照品各适量，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中含依托度酸约0.5mg与杂质I约10μg的混合溶液。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.6%（V/V）磷酸溶液为流动相A，0.6%（V/V）磷酸乙腈溶液为流动相B；按下表进行梯度洗脱；检测波长为225nm；进样体积20μl。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 60 40 5 60 40 35 20 80 35.1 60 40 45 60 40 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，杂质I峰与依托度酸峰间的分离度应大于6.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质I与杂质II（杂质I与杂质II保留时间相同）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（1.0%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入N，N-二甲基甲酰胺2ml使溶解，密封。 对照品溶液 取甲醇和甲苯各适量，精密称定，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中含甲醇0.15mg和甲苯0.0445mg的混合溶液，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度40℃，维持5分钟，再以每分钟35℃的速率升温至220℃，维持2分钟；进样口温度为200℃，检测器温度为260℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，甲醇峰与甲苯峰间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，甲醇和甲苯的残留量均应符合规定。 氯化物 取本品0.20g，加甲醇34ml，振摇使溶解，加水6ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液6.0ml，加甲醇34ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 取本品约0.5g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）30ml，溶解后，加酚酞指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于28.74mg的C17H21NO3。 【类别】 解热镇痛、非甾体抗炎药。 【贮藏】 密封，干燥处保存。 【制剂】 依托度酸片 附： 杂质I（1-甲基依托度酸） C16H19NO3 273.4 (±)8-乙基-1-甲基-1，3，4，9-四氢吡喃并[3，4-b]吲哚-1-乙酸 杂质II（8-甲基依托度酸） C16H19NO3 273.4 (+)1-乙基-8-甲基-1，3，4，9-四氢吡喃并[3，4-b]吲哚-1-乙酸 |
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