C20H24O2 296.41 本品为6-亚甲基雄甾-1，4-二烯-3，17-二酮。按干燥品计算，含C20H24O2应为98.0%～102.0%。 【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在三氯甲烷中易溶，在乙酸乙酯、丙酮、甲醇或乙醇中溶解，在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为192～196℃。 比旋度 取本品约0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，依法测定（通则0621），比旋度为+288°至+298°。 【鉴别】 （1）取本品约5mg，加硫酸3ml使溶解，放置5分钟，溶液渐变为橙红色，倾入1ml水中，溶液变为棕红色，并有絮状沉淀。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）取本品，加乙醇溶解制成每1ml中含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在246nm的波长处有最大吸收。 （4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1156图）一致。 【检查】 乙醇溶液的澄清度与颜色 取本品0.10g，加乙醇10ml溶解，溶液应澄清无色。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取依西美坦对照品及杂质I对照品适量，加流动相使溶解并稀释制成每1ml中含依西美坦和杂质I均为2.5μg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（35∶65）为流动相；检测波长为249nm；柱温为40℃；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，依西美坦峰与杂质I峰间的分离度应大于2.5。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 内标溶液 取正丁醇适量，加N-甲基吡咯烷酮溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液。 供试品溶液 取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入内标溶液2ml，振摇使溶解，密封。 对照品溶液 取甲苯、环己烷、四氢呋喃、二氧六环、二氯甲烷、三氯甲烷与甲醇各适量，精密称定，加内标溶液溶解并定量稀释制成每1ml中各约含0.089mg、0.388mg、0.072mg、0.038mg、0.06mg、0.006mg与0.3mg的混合溶液，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以聚乙二醇（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度30℃，维持30分钟，以每分钟20℃的速率升温至300℃，维持7分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为220℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为20分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按内标法以峰面积计算，甲苯、环己烷、四氢呋喃、二氧六环、二氯甲烷、三氯甲烷与甲醇的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取依西美坦对照品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】 抗肿瘤药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 （1）依西美坦片（2）依西美坦胶囊 附： 杂质I C19H26O2 286.41 雄甾-4-烯-3，17-二酮 |
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