本品为（6R，7R）-3-［（乙酰氧基）甲基］-7-［2-（2-氨基噻唑-4-基）-2-（甲氧亚氨基）乙酰氨基］-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环［4.2.0］辛-2-烯-2-甲酸钠盐。按无水物计算，含头孢噻肟（C16H17N5O7S2）不得少于90.0%。 【性状】本品为白色至微黄色结晶或粉末；无臭或微有特殊臭。 本品在水中易溶，在乙醇中微溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+58°至+64°。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集130图）一致。 （3）本品显钠盐鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品，加水制成每1ml中约含0.1g的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为4.5～6.5。 溶液的澄清度 取本品5份，各1.0g，分别加水10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓。取上述溶液10ml，加冰醋酸1ml，摇匀，立即检查，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓。 溶液的颜色 取本品5份，各1.0g，分别加水10ml溶解后，溶液应无色；如显色，与黄色或黄绿色或橙黄色6号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，用流动相A定量稀释制成每1ml含10μg的溶液。 系统适用性溶液 取头孢噻肟系统适用性对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为0.05mol/L磷酸盐缓冲液（取7.1g无水磷酸氢二钠至1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，用磷酸调节pH值至6.25）-甲醇（86:14），流动相B为0.05mol/L磷酸盐缓冲液（pH6.25）-甲醇（60:40），先以流动相A-流动相B（95:5）等度洗脱，待头孢噻肟洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为235nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图应与标准图谱一致。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍（3.0%），小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。 头孢噻肟聚合物 照分子排阻色谱法（通则0514）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品约0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 取头孢噻肟对照品约25mg，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 系统适用性溶液（1） 取蓝色葡聚糖2000适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 系统适用性溶液（2） 取头孢噻肟钠约0.2g置10ml量瓶中，用系统适用性溶液（1）溶解并稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用葡聚糖凝胶G-10（40～120μm）为填充剂，玻璃柱内径1.0~1.4cm，柱长30～40cm。以pH7.0的0.1mol/L磷酸盐缓冲液［0.1mol/L磷酸氢二钠溶液-0.1mol/L磷酸二氢钠溶液（61:39）］为流动相A，以水为流动相B，流速约为每分钟1.5ml；检测波长为254nm；进样体积100～200μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液（1）分别在以流动相A与流动相B为流动相记录的色谱图中，按蓝色葡聚糖2000峰计算，理论板数均不低于500，拖尾因子均应小于2.0，蓝色葡聚糖2000的保留时间的比值应在0.93～1.07之间。系统适用性溶液（2）在以流动相A为流动相记录的色谱图中，高聚体的峰高与单体和高聚体之间的谷高比应大于2.0。对照溶液色谱图中主峰和供试品溶液色谱图中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93～1.07之间。以流动相B为流动相，精密量取对照溶液连续进样5次，峰面积的相对标准偏差应不大于5.0%。 测定法 以流动相A为流动相，精密量取供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；以流动相B为流动相，精密量取对照溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以头孢噻肟峰面积计算，含头孢噻肟聚合物的量不得过0.5%。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第一法）测定。 内标溶液 称取丁酮适量，用水溶解并稀释成每1ml中约含0.2mg的溶液。 供试品贮备溶液 取本品约1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度。 供试品溶液 精密量取供试品贮备溶液和内标溶液各1ml置同一顶空瓶中，密封。 对照品溶液 取各溶剂适量，精密称定，用内标溶液定量稀释制成每1ml中含甲醇0.3mg，乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯各0.5mg，二氯甲烷60μg与四氢呋喃70μg的混合溶液，精密量取混合溶液和供试品贮备溶液各1.0ml置同一顶空瓶中，密封。 色谱条件 以100%的二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，柱温为40℃；检测器温度为250℃；进样口温度为200℃；载气为氮气或氦气，顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按标准加入法以峰面积计算。甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷与四氢呋喃的残留量均应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过3.0%。 可见异物 取本品5份，每份各2.0g，加微粒检查用水溶解，依法检查（通则0904），应符合规定。（供无菌分装用） 不溶性微粒 取本品，加微粒检查用水制成每1ml中含50mg的溶液，依法检查（通则0903），每1.0g样品中，含10μm及10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm及25μm以上的微粒不得过600粒。（供无菌分装用） 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1mg头孢噻肟中含内毒素的量应小于0.050EU。（供注射用） 无菌 取本品，用适宜溶剂溶解并稀释后，经薄膜过滤法处理，依法检查（通则1101），应符合规定。（供无菌分装用） 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢噻肟1mg的溶液。 对照品溶液 取头孢噻肟对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢噻肟1mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸盐缓冲液（取7.1g无水磷酸氢二钠至1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，用磷酸调节pH值至6.25）-甲醇（85:15）为流动相；检测波长为235nm；进样体积10μl。 系统适用性溶液与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C16H17N5O7S2的含量。 【类别】β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类。 【贮藏】严封，在凉暗干燥处保存。 【制剂】注射用头孢噻肟钠 |
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