【处方】黄芪360g 丹参300g 茯苓300g 泽泻180g 益母草450g 淡附片180g 锁阳300g 山药50g 【制法】以上八味，山药粉碎成细粉；其余黄芪等七味加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，加入山药细粉，混匀，干燥，粉碎，加入淀粉等辅料适量，混匀，制粒，干燥，装入胶囊，制成1000粒〔规格（1）〕或800粒〔规格（2）〕，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕色至棕褐色的颗粒和粉末；味微苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～40μm，脐点短缝状或人字状（山药）。 （2）取本品内容物3.5g，加40%甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液加在中性氧化铝柱（100～200目，5g，柱内径为1.5cm）上，用40%甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次50ml，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品内容物1.7g，加50%甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，加稀盐酸调节pH值至2～3，用乙醚振摇提取3次，每次30ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取益母草对照药材2g，加水50ml，煎煮30分钟，滤过，滤液自“加稀盐酸调节pH值至2～3”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲酸（4：2：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁溶液-1%铁氰化钾溶液（1：1）混合溶液（临用前现配），置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品内容物10g，加乙酸乙酯60ml，超声处理45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取山药对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】乌头碱限量 取本品内容物5g，加氨试液30ml，混匀，加乙醚50ml，加热回流30分钟，分取乙醚层，水液再加乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液12μl、对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺（14：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】丹参 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%醋酸溶液（6：94）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按丹参素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取丹参素钠对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得（相当于每1ml含丹参素36μg）。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.35g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率25kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含丹参以丹参素（C9H10O5）计，〔规格（1）〕不得少于1.4mg，〔规格（2）〕不得少于1.8mg。 黄芪 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（35：65）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率25kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液25ml，蒸干，残渣加水50ml分次溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次50ml，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液5～20μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。 本品每粒含黄芪以黄芪甲苷（C41H68O14）计，〔规格（1）〕不得少于50μg，C规格（2）〕不得少于62μg。 【功能与主治】补脾温肾，渗湿活血。用于脾肾阳虚、血瘀湿阻所致的水肿，症见浮肿、乏力、腰膝冷痛；慢性肾炎见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次5粒〔规格（1）〕或一次4粒〔规格（2）〕，一日3次。 【规格】（1）每粒装0.35g （2）每粒装0.45g 【贮藏】密封。 |
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