本品每片中含无水吗啡(C17H19NO3)应为2.7~3.3mg。 【处方】 阿片粉 30g 桔梗粉 90g 硫酸钾 180g 辅料 适量 制成 1000片 【性状】本品为淡棕色片。 【鉴别】取本品的细粉适量(约相当于阿片粉0.1g),照阿片项下的鉴别试验,显相同的反应。 【检查】除崩解时限为20分钟外,其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 固相萃取柱的前处理、系统适用性试验与要求 取固相萃取柱1支(用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂),依次用甲醇-水(3:1)15ml与水5ml冲洗,再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量,滴加氨试液至pH值为9)冲洗至流出液pH值约为9,待用。 精密量取每1ml中约含吗啡对照品0.3mg的5%醋酸溶液1ml,置处理后的固相萃取柱上,与供试品溶液中相同的洗脱条件洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀,作为固相萃取柱系统适用性溶液。精密量取该溶液与对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。 固相萃取柱系统适用性试验结果(fs)按下列公式计算,应在0.97~1.03之间。 供试品溶液 取本品20片,精密称定,研细,精密称取约1片量,置磨口锥形瓶中,精密加5%醋酸溶液10ml,超声20分钟使吗啡溶解,取出,放冷,滤过;精密量取续滤液1ml,置处理后的固相萃取柱上,滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9(上样前,另取同体积的续滤液预先调试,以确定滴加氨试液的量),摇匀,待溶剂滴尽后,用水20ml冲洗,以含20%甲醇的5%醋酸溶液洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀。 对照品溶液 取吗啡对照品适量,精密称定,加含20%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含60 μg的溶液。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以50mmol/L磷酸二氢钾溶液-2.5mmol/L庚烷磺酸钠溶液-乙腈(2:2:1)为流动相;检测波长为220nm;进样体积10μl。 系统适用性要求与测定法 见阿片含量测定项下。 【类别】镇咳祛痰药。 【贮藏】遮光,密封保存。 |