本品为4-（8-氯-5，6-二氢-11H-苯并［5，6］环庚并［1，2-b］吡啶-11-亚基）-1-哌啶羧酸乙酯。按干燥品计算，含C22H23 ClN2O2不得少于99.0%。 【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭。 本品在甲醇、乙醇或丙酮中易溶，在水中几乎不溶；在0.1mol/L盐酸溶液中略溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为133～137℃。 【鉴别】 （1）取本品约10mg，加稀盐酸溶液2ml溶解后，加碘化铋钾试液2～3滴，产生橙黄色沉淀。 （2）取本品适量，加乙醇制成每1ml中约含10μg 的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在247nm的波长处有最大吸收，在230nm的波长处有最小吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集865图）一致。 【检查】 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含0.2mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钾2.28g，加水800ml使溶解，用磷酸调节pH值至6.0，再加水至1000ml）-甲醇（20∶80）为流动相；检测波长为247nm；进样体积20 μl 。 系统适用性要求 理论板数按氯雷他定峰计算不低于2000，氯雷他定峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 内标溶液 取甲醇适量，用N，N-二甲基甲酰胺稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加内标溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含氯雷他定0.1g的溶液。 对照品溶液 取正己烷、丙酮、四氢呋喃、异丙醇、二氯甲烷、乙腈、三氯甲烷与甲苯各适量，精密称定，用内标溶液定量稀释制成每lml中分别约含29μg 、500μg 、72μg 、500μg 、60μg 、41μg、6μg 与89μg 的混合溶液。 色谱条件 用聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱，程序升温，起始温度为40℃，维持10分钟，以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持3分钟;进样口温度为220℃;检测器温度为240℃；氮气流速为每分钟3ml，分流比为10∶1;进样体积1μl。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各组分峰及内标峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。按内标法以峰面积计算。 限度 正己烷、丙酮、四氢呋喃、异丙醇、二氯甲烷、乙腈、三氯甲烷与甲苯的残留量均应符合规定。 氰化物 取本品1.0g，依法检查（通则0806第一法），应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 取本品约0.3g，精密称定，加冰醋酸40ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于38.29mg的C22H23 ClN2O2。 【类别】 抗组胺药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 （1）氯雷他定片 （2）氯雷他定胶囊 （3）氯雷他定颗粒 |
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