本品为N-脒基-3,5-二氨基-6-氯吡嗪-2-甲酰胺盐酸盐二水合物。按无水物计算,含C6H8ClN7O?HC1不得少于98.5%. 【性状】本品为淡黄色或黄绿色粉末;无臭或几乎无臭。 本品在水中微溶,在乙醇中极微溶解,在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。 【鉴别】(1)取本品,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在285nm与362nm的波长处有最大吸收。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集828图)一致。 (3)取本品约20mg,加水20ml使溶解,滴加过量硝酸使沉淀完全,滤过,滤液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。 【检查】酸度 取本品0.10g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为3.8~5.2。 有关物质 照薄层色谱法(通则0502)试验。 供试品溶液 取本品,加甲醇溶解并定量稀释制成每lml中约含2mg的溶液。 对照品溶液(1) 取杂质I对照品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 对照品溶液(2) 取杂质I对照品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含4μg的溶液。 色谱条件 采用硅胶G薄层板,以二氧六环-稀氨溶液-水(90:6:6)为展开剂。 测定法 吸取上述三种溶液各10μ1,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。 限度 供试品溶液如显与对照品溶液(1)相应的杂质斑点,其荧光强度与对照品溶液(1)的主斑点比较,不得更强;如显其他杂质斑点,与对照品溶液(2)的主斑点比较,不得更强。 水分 取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分应为11.0%~13.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.2g,精密称定,加0.01mol/L盐酸溶液5ml与乙醇50ml使溶解,照电位滴定法(通则0701),用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,两个突跃点体积的差作为滴定体积。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于26.61mg的C6H8ClN7O?HC1。 【类别】利尿药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【制剂】(1)盐酸阿米洛利片(2)复方盐酸阿米洛利片 |