本品为N，N-二甲基-3-【10，ll-二氢-5H-二苯并［a，d］环庚三烯-5-亚基】-1-丙胺盐酸盐。按干燥品计算，含C20H23N?HC1不得少于99.0%。 【性状】本品为无色结晶或白色、类白色粉末；无臭或几乎无臭。 本品在水、甲醇、乙醇或三氯甲烷中易溶，在乙脒中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612第一法）为195～199℃。 【鉴别】（1）取本品约5mg，加硫酸2ml使溶解，溶液显红色。 （2）取本品，加盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释制成每1ml中含12ug的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在239nm的波长处有最大吸收，吸光度为0.51～0.56。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集360图）一致。 （4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品0.10g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.5～6.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.20g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色。如显色，与黄色2号或橙黄色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含2ug的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-三乙胺（60:40:0.3）（用磷酸调节pH值至3.1）为流动相；检测波长为240nm；进样体积10ul。 系统适用性要求 理论板数按阿米替林峰计算不低于3000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。 对照品溶液 取甲苯、四氢呋喃与异丙醇，精密称定，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中分别约含甲苯17μg.8、四氢吠喃14.4μg与异丙醇0.1mg的混合溶液。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度80℃，维持10分钟，以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持5分钟；进样口温度为250℃；检测器温度为250℃;进样体积1μl。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰间的离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，甲苯、四氢吠喃与异丙醇的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十五。 【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加冰醋酸10ml与醋酐20ml使溶解，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于31.39mg的C20H23N?HC1。 【类别】抗抑郁药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】盐酸阿米替林片 |
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