本品含双氯芬酸钠(C14 H10 Cl2 NNaO2)与磷酸可待因(C18 H21 NO3·H3PO4·1.5H2O)均应为标示量的90.0%～110.0%。 【处方】 双氯芬酸钠 25g 磷酸可待因(C18 H21 NO3·H3PO4·1.5H2O 15g 辅料 适量 制成 1000片 【性状】 本品为白色或类白色片。 【鉴别】 取本品细粉适量(约相当于双氯芬酸钠10mg，磷酸可待因6mg)置100ml分液漏斗中；加0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml，摇匀，用三氯甲烷30ml提取1次，分取三氯甲烷液，用0.1mol/L氢氧化钠溶液洗涤，三氯甲烷层置锥形瓶中，减压蒸干，残留物作磷酸可待因鉴别用；将水层与洗涤液合并，滤入100ml量瓶中，用水稀释至刻度(约含双氯芬酸钠10mg)，水溶液作双氯芬酸钠鉴别用。 （1）取上述水溶液，照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定，在276nm的波长处有最大吸收。 （2）取上述残渣，加含亚硒酸2.5mg的硫酸0.5ml，立即显绿色，渐变为蓝色。 （3）照薄层色谱法(通则0502)试验。 供试品溶液 取本品细粉适量(约相当于双氯芬酸钠25mg，磷酸可待因15mg)，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液(1) 取双氯芬酸钠对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含双氯芬酸钠2.5mg的溶液。 对照品溶液(2) 取磷酸可待因对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含磷酸可待因1.5mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶GF254薄层板，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨溶液(85：10：5）为展开剂。 测定法 吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，再喷以稀碘化铋钾试液显色。 结果判定 在紫外光灯(254nm)下检视，供试品溶液所显斑点的位置应与各对照品溶液的斑点一致；显色后，磷酸可待因应出现橙红色斑点。 【检查】 含量均匀度 取本品1片，置50ml量瓶中，加流动相适量，超声使溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液，照含量测定项下的方法测定，分别计算双氯芬酸钠与磷酸可待因的含量，均应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。 溶出条件 以水900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经45分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液5ml，滤膜滤过，取续滤液。 对照品溶液 精密量取含量测定项下的对照品溶液5ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 见含量测定项下。 测定法 见含量测定项下。计算每片中双氯芬酸钠与磷酸可待因的溶出量。 限度 均为标示量的75%，均应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于双氯芬酸钠25mg），置50ml量瓶中，加流动相振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，取续滤液。 对照品溶液 取双氯芬酸钠对照品约25mg与磷酸可待因对照品约15mg，精密称定，置同一50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%乙酸铵-三乙胺（30：70：0.2）为流动相；检测波长为250nm；进样体积20μ1。 系统适用性要求 磷酸可待因峰与双氯芬酸钠峰之间的分离度应大于2.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以各自峰面积计算。在计算磷酸可待因含量时，应将结果乘以1.068。 【类别】 镇痛药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 |
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